电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定面粉中铝

建立了电感耦合等离子体测定面粉中铝含量的方法。样品经加酸微波消解赶酸后,用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。标准曲线线性范围内线性相关性不小于0.999,最低检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为87.2%~96.2%,精密度为0.43%~1.01%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海参中铝的残留量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定海参中铝含量的方法,并对北京市场中海参中铝含量进行初步调查。方法抽取市场上37个海参样品,经5 m L硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果该方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为95%~105%。通过单因素方差分析,本方法的测定结果与国标方法测定所得的数据结果无显著差异。测定的37个样本中均检出铝,其中最低含量为29.2 mg/kg,最高含量为304 mg/kg,100 mg/kg以上的样本占62.2%。结论本方法具有准确度高、精密度好、操作简单、分析速度较快等特点。从市场抽样检测结果来看,海参中铝安全应该引起一定的重视,建议生产企业进一步改进生产工艺,确保海参质量安全。     

云南特产乳扇中铝含量调查分析

目的了解云南省乳扇中铝含量状况。方法在乳扇主要产地和主要消费市场的家庭作坊、零售店、农贸市场,随机采集50份样品,采用国家统一的标准监测方法对铝含量测定。结果 50件乳扇样品铝平均含量为2011 mg/kg,最高值为10261 mg/kg,最低值10 mg/kg。50件乳扇样品中有70%样品(35件)铝的含量100 mg/kg。家庭作坊、零售店、农贸市场样品数据无显著性差异。结论云南乳扇中存在铝含量过高的情况,应引起足够的重视。     

电感耦合等离子体质谱仪对牛乳及乳制品中铝、镍含量测定的研究

随着人民生活水平提高,食品安全及食品营养备受关注,乳及乳制品中微量元素有相应检测方法,其重金属含量也有限定,但对乳及乳制品中铝、镍含量却没有相应产品标准及其限定标准要求。本试验利用电感耦合等离子体质谱仪成功建立乳及乳制品中铝、镍含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。铝、镍检出限分别为0.082、0.011 mg/kg;曲线相关系数分别为0.999 6、0.999 8;加标平均回收率分别为85.22%~93.23%、88.13%~95.11%;相对偏差分别为2.53%~3.06%、2.56%~3.23%,并利用新建方法对大量乳及乳制品进行检测并对数据进行积累,为日后检测方法及限定要求提供参考。     

ICP-OES法测定婴幼儿配方奶粉中钼的方法研究

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼含量。此方法用微波消解法处理婴幼儿配方奶粉样品,然后运用电感耦合等离子体发射光谱法分析样品,同时探讨最佳消解奶粉样品和分析样品的条件。微波消解-电感耦合等离子体光谱法测定婴幼儿配方奶粉中的钼,方法在0~0.500 mg/L范围内线性关系良好(0.999 9),检出限可以达到0.048 mg/kg,6次奶粉样品测定结果的相对标准偏差小于3%;在加标量为0.2、1.0、2.0 mg/kg 3种梯度浓度下,回收率在96.6%~102%之间;标准参考物质的分析结果也在证书值范围内。该方法使用试剂少,空白值低,具有良好的精密度和准确度,适用于婴幼儿配方奶粉中钼的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中锡含量的方法研究

目的建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, ICP-OES)测定食品中锡含量的方法。方法采用5 m L硝酸+1 m L盐酸的酸体系对样品进行微波消解前处理,并在90℃下赶酸,再用电感耦合等离子发射光谱法以189.925 nm为分析谱线,测定食品中锡含量。结果该方法线性范围为0.01～5.00 mg/L,相关系数大于0.999。方法检出限为0.7 mg/kg,方法定量限为2.4mg/kg,多种基质样品的结果相对标准偏差5%,加标回收率在100.2%～109.4%。结论该方法操作简便快捷,结果准确,精密度高,灵敏度高,干扰少,适用于食品中锡的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳扇中的18种元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳扇中的Na, Mg, Al, K, Ca, Zn,V, Cr, Mn, Co, Fe, Ni, Cu, As, Se, Cd, Ba和Pb共18种元素的含量。样品经微波消解,用ICP-MS同时测定18种元素的含量。结果表明18种元素线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.002～0.84 mg/kg,加标回收率为91.4%～108.7%,精密度小于4.6%。国家标准物质测定结果基本在标准认定值范围内。电感耦合等离子体质谱法简单、快捷、可靠,适宜乳扇中多元素的测定,测定结果为乳扇的营养学评价和安全风险评估提供技术支撑。     

不同状态下海参中的铝含量测定及安全分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海参中铝含量的方法,并比较评价不同状态下海参中的铝含量。方法选取不同地市的30个干海参样品和15个即食海参样品,经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱进行测定。结果铝在0~2.0mg/L质量浓度内的线性关系良好,相关系数为0.9998,该方法检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为96%~102%,相对标准偏差为1.18%~1.77%。测定的30个干海参直接粉碎后的样本中铝含量在100 mg/kg以上的占73.3%,测定干海参复水后的样本中铝含量均在100 mg/kg以下, 15个即食海参样本中铝含量也均在100mg/kg以下。结论本方法准确度高、精密度好,适用于不同状态下海参中铝含量的测定。从海参不同样品处理铝含量检测结果来看,干海参泡水后达到可食用状态时,铝的含量会远远低于干海参泡水前的铝含量,随机选取的即食海参中铝的含量均很低,检测消费者食用状态下海参的铝含量情况,更能对干海参的食用安全进行科学、合理的评价。     

ICP-AES法测定面制食品中的硼元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)测定面制食品中硼砂含量的方法。采用微波消解样品,ICP-AES法测定面制食品中硼元素含量。结果表明:方法线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.46mg/kg,高中低3个梯度浓度加标回收率在91.7%~105.0%。该方法测定面制食品中微量的硼元素,方法简单、精密度高及准确度好。     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

银川市2015~2020年市售淀粉镉含量检测及消解方法优化

分析银川市2015~2020年售淀粉中镉含量,选择全自动消解仪消解代替传统电热板加热法预处理实验样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淀粉中镉的含量。结果表明,该方法在标线范围中标准曲线线性较好,检出限为0.0063 mg/L,定量限为0.001 mg/L,RSD和回收率分别为2.198%,99.16%~107.3%,准确度及精密度较高,与《食品安全国家标准食品中镉的测定》(GB 5009.15—2014)方法检测结果一致,且本方法精密度更优,可以满足使用需求。采集的淀粉样品254份中,重金属镉检出份数为224份,总检出率为88.2%;重金属镉的总检出范围为0.0097~0.1644 mg/kg,均值为0.0631 mg/kg;相较于《食品安全国家标准食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中对重金属镉元素的限值0.1 mg/kg,总超标份数为25份,其总超标率为9.4%。     

郑州市淀粉制品中铝残留量调查

目的了解淀粉制品中铝含量的基础水平,为制定淀粉制品的铝限量标准和加强淀粉制品的安全监督提供依据。方法 2014年采集郑州及其周边县市的大中型连锁超市、居民区菜店、大型批发市场、农贸市场等所销售的保质期内的粉条、粉丝等定型包装和散装淀粉制品共256份,按GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》方法检测,按GB 2760—2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行判定,并以GB 2762—2005《食品安全国家标准食品中污染物限量》所规定的面制品(干重)中铝含量不超过100 mg/kg作为参考标准。结果 60份粉丝样品中,铝检出率为66.67%,含量范围ND~267.50 mg/kg,铝含量均值为27.16 mg/kg,中位数为16.40 mg/kg;114份粉条样品中,铝检出率达到92.11%,含量范围ND~696.30 mg/kg,最高检出值超过参考限量值约6倍,铝含量均值为171.36 mg/kg,中位数为123.50 mg/kg;12份粉皮样品的铝检出率为75.00%,含量范围ND~1 041.80 mg/kg,均值为113.95 mg/kg,中位数为22.55 mg/kg;10份焖子样品的铝检出率为100.00%,含量范围46.10~235.20 mg/kg,均值为96.88 mg/kg,中位数为69.95 mg/kg;60份凉粉、拉皮样品的铝检出率为90.00%,含量范围ND~393.70 mg/kg,最高检出值超过限量值约3倍,样品均值为57.62 mg/kg,中位数为46.65 mg/kg。结论部分淀粉制品中的铝残留量较高,主要与使用含铝食品添加剂有关,应加强含铝食品添加剂的监管。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品 添加剂硫酸锌中铁、锰、铅、镉

目的建立一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定食品添加剂硫酸锌中铁、锰、铅、镉的方法。方法试样用水溶解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定试液中铁、锰、铅、镉的含量,标准曲线法定量。结果试样中铁、锰、铅、镉的检测限分别为0.5 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg。重复性和精密度好,RSD5%,回收率在90%~120%,符合国标要求。样品检测结果与国家标准方法的结果基本一致。结论本方法操作简便,结果准确可靠。适用于食品添加剂硫酸锌中多种杂质元素的高通量、快速检测。     

2种工艺处理对乳扇贮藏品质的影响研究

目的探究巴氏杀菌和涂抹保鲜剂2种工艺处理对乳扇贮藏品质的影响。方法以茶多酚、壳聚糖天然保鲜剂为材料,分别采用巴氏杀菌、涂抹保鲜剂2种方式搭配真空包装保鲜乳扇,并从感官、理化、微生物等3个方面比较2种工艺处理对乳扇贮藏品质的影响。结果真空包装组(对照组)保鲜期达60d时,乳扇颜色偏黄,过酸,剪切费力,酸价测定结果为3.76mg/g,显著高于实验组(P<0.05);巴氏杀菌组和涂抹保鲜剂组保鲜期达105d,此时乳扇的色泽和风味正常,酸价分别为3.99、3.78mg/g,过氧化值分别为1.90、1.87mmol/kg,菌落总数小于4500CFU/g,大肠菌群阴性,霉菌和酵母菌检测结果符合国家标准规定。结论综合感官与理化指标评判, 2种工艺处理与真空包装处理相比,能将乳扇的保鲜期从60 d延长至105 d,保鲜效果显著。研究可为乳扇的天然保鲜提供一定的理论依据,促进云南民族乳制品发展。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铝质量浓度

通过优化样品处理方法,采用铟作为内标物、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳制品中铝质量浓度。结果表明,铝质量浓度在0～160μg/L范围内成正相关,回归方程为Y=0.0693X+0.0125,相关系数为r=0.9999;回收率为92.4%～104.5%,平均为96.7%;样品测定RSD为6.0%。该方法最低检出限为0.1 mg/kg。     

2013年河北省159份生乳中硫氰酸盐含量分析

目的了解河北省生牛乳中硫氰酸盐含量情况。方法遵循代表性、随机性和适时性的采样原则,采得全省范围内2013年159份生乳样品,按照食品中硫氰酸钠测定的标准操作程序,采用离子色谱法进行硫氰酸盐含量测定。结果 111份样品检出硫氰酸盐,48份未检出,检出含量最高为6.45 mg/kg,P50为1.32 mg/kg,P95为2.94 mg/kg。结论 159份生乳样品中硫氰酸盐含量均低于GB 2760—1996《食品添加剂使用卫生标准》中规定的硫氰酸钠添加量(≤15 mg/kg),河北省生乳中硫氰酸盐污染情况相对较轻。