固相萃取—GC/MS法测定油脂胆固醇含量的研究

建立了固相萃取- GC/MS法测定油脂中胆固醇含量的分析方法,用氟罗里硅土小柱提取和纯化油脂样品中的待测化合物后,GC/MS用HP -5毛细管柱分离,以选择离子模式(SIM)进行定性定 量分析.在0.1 ～ 25mg/L的浓度范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9994,在1、5、20mg/...     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法检测婴幼儿配方米粉中的五种甾醇

本研究建立了固相萃取-同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿米粉中的5种甾醇的方法。样品经SPE小柱分离萃取后,无需皂化和衍生,通过加入氘代同位素内标,经固相萃取净化之后,再以HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,通过采用选择离子监测(SIM)模式检测,以内标法定量,从而实现对甾醇的精确定性和准确定量。试验结果表明,5种甾醇在各自的限行范围内线性关系良好,相关系数均为大于0.9995,方法检出限(S/N=3)均为50μg/kg,方法回收率在91.9%~107%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在3.1~4.6%之间,表明方法准确灵敏、回收率和精密度良好。该检测方法前处理简单,灵敏度高,重现性和准确性好,具有科学性及可操作性;适用于婴幼儿配方米粉中甾醇的检测。     

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。