基于表面增强拉曼光谱的养殖水中硝基呋喃类抗生素残留检测

建立基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术的便携式拉曼光谱仪,用于水产品流通过程养殖水中硝基呋喃类抗生素的快速测定。参照经典方法制备了Ag、Au纳米粒子,通过优化促凝剂、调节体系pH、选择纳米溶剂及其用量、考查吸附等待时间得到最佳SERS增强效果。结果表明,养殖水中4种硝基呋喃类抗生素呋喃妥因、呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮的检测限分别为1、0.1、5、0.1 μg/mL。所建立的快检方法灵敏度、特异性≥95%、假阴性率和假阳性率≤5%,均符合食药监科便函[2016]83号《食品快速检测方法评价技术规范》的要求,可应用于水体中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

Au@Ag NPs表面增强拉曼快速测定奶粉中的三聚氰胺

建立表面增强拉曼光谱快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。基于溶剂萃取法,利用乙腈对奶粉中的三聚氰胺进行提取,制备银包金溶胶(Au@Ag NPs)作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。用乙腈提取三聚氰胺,将5mol/L NaCl和1mol/L NaOH的混合溶液作为凝聚剂,使Au@Ag NPs与三聚氰胺分子紧密结合后检测,可获得响应最强的表面增强拉曼(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)信号。三聚氰胺在奶粉中的的检出限为0.008 5 mg/kg,回收率在71.07%～91.15%,相对标准偏差(n=6)在1.52%～4.22%。该方法可用于奶粉中三聚氰胺的快速检测。     

基于表面增强拉曼光谱的养殖水中五氯酚残留检测

应用表面增强拉曼光谱（SERS）技术,建立了一种水产品流通过程养殖水中五氯酚残留量的快速测定方法。参照经典方法制备金溶胶后将其浓缩作为增强基底,通过优化促凝剂、调节体系pH值、选择纳米溶剂及其用量、考察吸附等待时间得到最佳SERS增强效果。所建立的方法在0.2～4.0 μg/mL的浓度范围内具有良好的线性相关性,养殖水中五氯酚的检出限为0.5 μg/mL,回收率为78.74%～112.30%,精密度为6.1%～11.3%,满足残留分析的要求。定性方法灵敏度、特异性≥95%、假阴性率和假阳性率≤5%,结果均符合食药监科便函［2017］43号《食品快速检测方法评价技术规范》要求。该方法快速准确、操作简便,适用于现场快速检测养殖水中五氯酚残留量。     

表面增强拉曼光谱法快速测定保健酒中西地那非

目的 建立金核银壳结构纳米颗粒(Au@Ag NPs)的表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman scattering, SERS)快速检测保健酒中非法添加物西地那非的分析方法。方法 制备3种纳米粒子Ag、Au、Au@Ag NPs为SERS基底, 比较3种基底的增强效果。样品前处理基于溶剂萃取法, 利用二氯甲烷对保健酒中的西地那非进行简单提取, 通过调节体系pH值, 得到最佳提取率和SERS增强效果。结果 Au@Ag NPs的SERS增强效应优于Au NPs和Ag NPs; 用0.1 mol/L氢氧化钾调节溶液pH值可有效提高二氯甲烷的提取效果, 再用0.1 mol/L稀盐酸溶解挥发后残留物, 使得西地那非在pH调节后更有利于吸附在Au@Ag NPs表面, 获得更强的SERS信号。西地那非的检出限为0.5 mg/L, 在0.5~10 mg/L浓度范围内线性关系较好, 相关系数(r2)为0.9472, 回收率为86.0%~95.8%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.6%~5.9%。 结论 SERS技术灵敏度高、特异性强, 可用于快速检测保健酒中的西地那非, 为快速筛查大量样品提供新方法。