杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素

建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15 μg/kg,定量限为0.8~30 μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。     

ICP-MS法同时测定液态乳中3种重金属元素

试验快速准确测定液态乳中3种重金属元素含量,为液态乳中的重金属含量情况研究提供参考。采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定液态乳中Cr、As、Pb 3种元素的含量。结果表明,分析的3种重金属元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 7,各元素的检出限在0.000 23～0.000 51 mg/kg之间,精密度RSD在0.3%～0.6%之间(n=6),平均回收率在88.4%～100.8%之间。试验所建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于液态乳中Cr、As、Pb含量的测定。     

甘草、黄芪、党参中27种重金属及微量元素含量变化的研究

目的研究甘草、黄芪、党参原药材及饮片中27种重金属及微量元素的含量变化。方法样品采用湿法消解后,经电感耦合等离子体质谱法测定,并采用PASW Statistics 18.0软件进行聚类分析。结果27种重金属及微量元素线性关系良好,线性范围为0~200μg/L(r≥0.9978),检出限为0.00147~6.252 mg/kg,精密度值在0.3%~0.7%范围内,稳定性相对标准偏差值在1.6%~5.6%范围内。9批甘草、黄芪、党参原药材及饮片中27种元素树状聚类分析可以将样本分为4类。结论该方法操作简便、分析快速、灵敏度高,适用于甘草、黄芪、党参原药材和饮片中重金属及微量元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定“壮根灵”类农肥中27种无机元素

基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,建立同时测定“壮根灵”类农肥中27种无机元素含量的方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS以氦气碰撞反应池的全定量分析模式进行测定,数据通过Simca-P 11.5软件进行主成分分析(PCA)。结果显示,27种无机元素线性关系良好,线性范围为10μg/L ~500μg/L(r均≥0.9945);定量限为0.0041μg/L～7.3080μg/L,检测限为0.0013μg/L～2.4150μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤6.4%;平均加样回收率为69.10%~121.02%,RSD在1.3%~10.3%之间(n=9);含量为0.01 mg/kg～44633.28mg/kg。钠、镁、铝、钾、钙、锰、铁、锌是无机元素的主要成分。本实验所述方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,测定结果的精密度和准确性较好,适用于“壮根灵”类农肥中无机元素的测定。