2018年广东省酒类中三种邻苯二甲酸酯类的污染状况调查

目的 调查广东省酒类中邻苯二甲酸酯类塑化剂的污染状况。方法 采用随机采样的方法, 抽取2018 年在广东省内生产环节、流通环节和餐饮环节的酒样样本577份。采用气相色谱-质谱联用法对常见的邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯进行监测。结果 广东省酒样中邻苯二甲酸酯类总超标率为4.68% (27/577)。生产环节、流通环节和餐饮环节的超标率分别为4.50% (15/333)、5.02% (11/219)和4.00% (1/25)。3种邻苯二甲酸酯类中邻苯二甲酸二正丁酯污染情况较多。结论 广东省酒类中在一定程度上存在邻苯二甲酸酯类污染, 应继续加强监督管理, 保障食品安全。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量

本文建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定洗发水中硒的含量的方法,方法线性范围为0.3～50.0μg/mL;当取样量为0.5g,定容体积为25mL时,本方法测定硒的检出限为4.5mg/kg,定量限为15mg/kg;采用不同浓度水平的硒标准溶液进行精密度试验,相对标准偏差（n=7）在0.6%～2.7%之间;采用人为添加二硫化硒的洗发水样品进行加标回收实验,回收率在90.0%～107.8%之间,满足《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》的技术要求。此方法具有优异的精密度、准确度和可操作性,适用于样品的批量测定,能在保证结果准确性的前提下大大提高检测效率。     

巧克力中镉的定量测定能力验证结果与分析

目的通过参加FAPAS 07300"巧克力中铅、镉测定"能力验证,提高实验室对食品中镉的检测能力。方法针对FAPAS 07300样品,设计合适的检测实验方案,采用微波消解法对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectroscopy,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)进行检测,并通过多种质量控制措施对测定结果进行评价。结果 FAPAS 07300样品的镉含量测定结果为120μg/kg,Z值为-0.1。结论实验检测能力评价为满意,表明本实验室巧克力中镉的定量测定能力较好。     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素分析方法的改进

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定乳制品中纳他霉素含量的分析方法。方法对测定纳他霉素GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定》的高效液相色谱法中样品的提取溶剂、蛋白沉淀剂、色谱流动相及流速进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果选择10%的冰乙酸水溶液作为样品提取溶剂;乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂;甲醇-水-冰乙酸(60:40:2,V:V:V)作为流动相;流速为1.0 mL/min。可以在7 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=43315X-1751,r~2=0.99997,方法平均回收率在98.5%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.2%,方法检出限为0.02 mg/L。结论该方法前处理简单,回收率及灵敏度高,准确度和稳定性好,适用于对纯牛奶、乳酸菌饮料、奶粉等乳制品中纳他霉素的分离和定量检测。     

基于食品组学技术的干邑白兰地真假鉴别研究

目的建立一种基于食品组学技术对干邑白兰地真假鉴别的方法。方法白兰地样品过0.45μm滤膜,在高分辨质谱Full MS/dd MS2扫描模式下采集数据,采用Compound Discoverer 3.0对样品数据进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和差异分析,并通过mzCloud网络数据对干邑白兰地中的化合物检索鉴定。结果 PCA分析显示真假白兰地和同一品牌不同等级的白兰地均可以实现明显区分。根据差异化合物的母离子的精确质量数、母离子同位素组成及二级质谱信息鉴定出19种化合物,这些化合物在真假酒样中含量不同。结论该方法简单、快速、准确,为干邑白兰地的真假鉴别及组分鉴定提供参考。     

茶叶中联苯菊酯、毒死蜱的测定能力验证结果与分析

目的通过参加能力验证实验,提高实验室农药残留检测的能力。方法优先选择本实验室常用方法,依据NY/T 761-2008、GB/T 23204-2008、GB 23200.13-2016方法,对样品进行相应的提取净化处理,随后根据相应的仪器进行定性定量检测分析,使用仪器比对、方法比对、人员比对、加标回收、质控样品作为质控方法。结果本次能力验证以NY/T761-2008报出检验结果。样品编号为18-U804检测结果为联苯菊酯:0.214 mg/kg, Z比分数为?0.4,毒死蜱为未检出;样品编号为18-Y023检测结果为联苯菊酯为0.582 mg/kg, Z比分数为?0.3,毒死蜱为0.364 mg/kg, Z比分数为?0.6,组织机构判定结果为满意。结论本次能力验证结果为满意,说明本实验室对农药残留的检测能力较好。     

葡萄酒中赭曲霉毒素A污染情况及其分析方法的研究进展

葡萄酒作为一种酒精饮料,对众多国家的经济贡献是显著的。然而,该商品容易被某些真菌产生的霉菌毒素所污染,其中最受关注的是产赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)的炭黑曲霉。赭曲霉毒素A是葡萄酒中主要存在的霉菌毒素,严重影响着人类的健康。因此,葡萄酒的风险监测和暴露研究至关重要。本研究重点阐述了OTA的生物合成途径及其调控机制,同时,介绍了酿酒过程中OTA的变化情况以及控制和检测OTA的方法,旨在为保证葡萄酒产品的质量安全提供一些理论参考。     

气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的改进

目的改进气相色谱法测定食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯中柠檬酸的分析方法。方法对测定食品添加剂柠檬酸GB 29951-2013《食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯》的气相色谱法中衍生剂、色谱柱以及升温程序进行优化,并对优化后的方法进行验证。结果选择N,O-双(三甲基硅烷基)-三氟乙酰胺(BSTFA)作为衍生剂,HP-5毛细管柱作为分离柱,温度程序为80℃(1 min)-20℃/min-165℃(5 min)-30℃/min-250℃(1 min),可在15 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=0.67193X+0.05490,r=0.9935,方法回收率为93.0%～98.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%,检出限为0.1%。结论该方法目标物分离效果好,回收率及灵敏度高,适用于食品添加剂柠檬酸的定量检测。     

气相色谱法测定食盐中的碘含量

目的建立气相色谱法测定食盐中碘含量的分析方法。方法在酸性条件下,食盐中的碘在过氧化氢的氧化作用下,与丁酮生成衍生物碘丁酮,气相色谱的分离,电子捕获检测器(election capture detector,ECD)检测。探究衍生剂的用量、衍生时间,并对未加碘食盐和强化碘食盐进行检测及方法间比对。结果在10～120μg/L线性范围内回归系数r=0.9998,检出限为0.002 mg/kg(S/N≥3),定量限为0.006 mg/kg(S/N≥10),相对标准偏差RSD范围为1.5%～3.2%(n=6),加标回收率在91.3%～112.8%之间。与氧化还原滴定法进行方法间比对,单一样本t检验分析无显著性差异。结论该方法操作简单快捷,结果灵敏度高、准确度和精密度好,适用于食盐中碘含量的测定。