红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其合成中间体的结构

目的研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法用红外光谱仪扫描,质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团,分子离子与碎片离子。结论成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的 建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法 样品经粉碎, 加适量的海砂研磨成干粉状, 加入无水乙醇提取, 离心, 过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX), 进样口为240 ℃, 分流比为20:1, 流速为1.0 mL/min, 程序升温为: 初始100 ℃, 维持4 min, 再以50 ℃/min升温至200 ℃, 维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID), 检测器温度为280 ℃。结果 该方法在2.39~2500 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系, R2＞0.9993, 检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下, 平均回收率为87%~106% (n=6), 相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4% (n=6)。结论 该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高, 所使用的试剂毒性小, 可同时检测大量样品, 能满足实际样品的检测要求。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

葡萄酒中铜、铁含量检测的能力验证研究

目的通过能力验证计划,对国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁含量检测能力进行分析和评价。方法能力验证计划中使用的被测样品采用被重金属污染的红葡萄酒,通过单因子方差分析法和t检验法分别对其进行均匀性测试和稳定性测试。将各参加实验室提交的结果进行稳健统计,计算中位值作为测试样品重金属含量的指定值,标准化四分位间距作为此次能力验证的标准差。采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果共有24家实验室在规定时间内报送铜含量有效检测结果,其中22家实验室结果满意,2家实验室结果不满意。共有20家实验室在规定时间内报送有铁含量有效检测结果,20家实验室结果均满意。结论能力验证的统计结果表明,国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁的检测能力总体较好。     

植物油中真菌毒素污染的防控

真菌毒素都有强烈的毒性,有致癌、致畸、致突变作用。作为细菌的代谢产物,粮油制品中真菌毒素的污染不可避免。植物油是世界各地人们日常摄入的主要粮油制品,其安全关系到大众健康和社会稳定。植物油中真菌毒素污染是重要的食品安全隐患。本文从原料的种植、收割、储藏、加工等诸多方面介绍了植物油中真菌毒素污染状况及检测技术,并着重介绍了真菌毒素的防治,主要包括除毒和抑毒。实用、有效的植物油中真菌毒素污染的防控方法不仅可以减少国际贸易损失,更有助于保护消费者健康,是目前需要迫切发展的研究方向之一。     

高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中5种植物生长调节剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测草莓中3-吲哚丁酸、赛苯隆、氯吡脲、3-吲哚乙酸、脱落酸5种植物生长调节剂的方法。方法样品采用QuEChERS方法乙腈提取,PSA吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱电喷雾(ESI),多反应监测(MRM)负离子模式分析检测,外标法定量。结果各化合物在0.01~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998。5种化合物的检出限在1~5μg/kg。添加回收率为72.0%~99.4%。相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论通过线性、准确度、精密度实验及样品测定,验证了以水溶解样品、乙腈提取、QuEChERS净化的方法简便可行。     

黄曲霉毒素免疫亲和柱性能评价方法及应用

探索建立一种简便可靠的黄曲霉毒素免疫亲和柱性能评价方法并利用该方法对国内市场上5个主流品牌产品进行对比评价。依据评价结果进行产品采购使用,经3年多实用经验证明了方法的可靠性。该性能评价方法不仅能够从确保检测质量和降低检测成本两方面指导亲和柱的采购还能够协助倒逼生产商不断提升产品质量。     

高效液相色谱法同时测定熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红

目的建立对熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红三种合成色素同时测定的方法。方法样品采用无水乙醇-氨水-水(7:2:1)提取,加正己烷去除脂肪,氮吹后定容,用高效液相色谱法测定。经Symmetry Shield RP18柱分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长为508 nm。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.92%~3.2%之间,平均回收率在86.4%~99.1%之间,检出限在0.005~0.008 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,结果稳定可靠,适用于熟肉制品中日落黄、胭脂红和诱惑红的同时测定。     

SPR技术对奶粉中维生素B_(12)检测方法的建立

目的利用表面等离子共振(surface plasmon resonance,SPR)技术,建立快速定量测定牛奶中维生素B12的方法。方法将钴胺素共价偶联到表面等离子共振芯片CM5表面,并对竞争结合的维生素B12结合蛋白的结合浓度及芯片的再生条件进行优化,检测芯片的稳定性。在无抗生素牛奶中添加系列质量浓度的维生素B12,利用免疫竞争抑制原理构建标准曲线,并对市售10个奶粉样品进行检测。结果制备的芯片稳定,50个循环相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于10%。日间批内同一样品差异为0.54%,该方法的检测限为0.006μg/100 g,回收率为92.1%~104.1%。测得的10个牛奶产品中维生素B12含量与对应商品标签值全部在标准规定的范围内。结论所建立的方法可以在6 h内完成样品的前处理和检测,是一种简便、快捷的定量检测方法。     

高效液相色谱-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素

建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测,以特征离子峰[M-Na]- m/z 178.1进行选择性离子分析检测,对实验条件进行优化,线性范围为0.1～5.0mg/kg,相关系数R2为0.99987,定量检测限为0.1mg/kg。添加标准回收实验表明：本方法在添加水平分别为0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg时样品平均回收率在82.0%～97.3%之间,相对标准偏差在2.59%～4.82%之间(n＝6),说明本方法准确可靠。