微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

广东口岸进口铁矿石质量情况分析

介绍了2003～2005年度广东口岸进口铁矿石业务基本概况和品质检验情况，并对各进口国在铁矿石品种、检测项目等方面作出了全面质量分析，最后针对铁矿石进口市场秩序、质量状况等方面问题提出一些具体建议．     

ICP-AES法测定废水中七种元素

取废水 5 0ml,加入 1mlHNO3 ,在电炉上消化之后 ,过滤进 5 0ml比色管中 ,直接用ICP -AES法对Cu、Pb、Fe、Mn、As、Be等元素进行定量分析     

湛江市瑞云湖土壤天然放射性水平研究

目的通过对湛江瑞云湖土壤布点取样进行天然放射性水平研究,了解湛江瑞云湖基本放射性情况。方法按照《环境核辐射监测规定》取样,用全自动低本底多道γ能谱仪测量了湛江市瑞云湖土壤中放射性核素~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K的含量,利用便携式剂量计和能谱仪测量了瑞云湖空气γ辐射吸收剂量率。结果~(226)Ra、~(232)Th、~(40)K分别为14.5(11.2~24.5)Bq/kg、58.2(55.8~71.8)Bq/kg和270(258.8~331)Bq/kg,计算了等效镭浓度、外照射指数和年有效剂量率,平均值分别为124B q/kg,0.35,74.68μSv/a。结论与全国和广东省的平均值相比~(226)Ra和~(40)K明显偏低,~(232)Th略高。等效镭浓度、外照射指数和年有效剂量率与广东和全国相比明显偏低,结果表明湛江市瑞云湖的γ辐射外照射水平低于全国和广东省平均值,属于放射性偏低区域。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量

以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵）的残留量。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,并使用外标法定量。结果表明：8种二硝基苯胺类除草剂的测定低限均为10 μg/kg;在添加水平10~200 μg/kg范围内,加标回收率为70.0%～120%,相对标准偏差为0.56%～23.0%。该方法灵敏、有效,适用于蔬菜、水果和粮谷等植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。     

亲水性Obelisc R液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。     

航空煤油实际胶质测量不确定度的评估

根据《测量不确定度评定与表示》[1]测量要求,对航空煤油实际胶质测量不确定度进行合理评估,找到了影响测定结果准确性的主要因素,得出该方法的扩展不确定度u=0.4 mg/100 mL。     

一种用于测定纸浆中过渡金属含量的样品预处理方法

研究了一种用于测定纸浆中过渡金属含量的样品预处理方法(酸处理法).选择了最具代表性的铁为研究对象,通过对酸的种类和浓度、处理温度和时间等条件的选择及优化,得出最佳处理条件为:采用3 mol/L的硫酸溶液来分散纸浆(浆料浓度可视过渡金属离子含量的多少适当调整),然后将其装入密封的容器内在120℃下处理5h.通过与灰分法和消化法预处理后的测定结果比较可知,采用酸处理法对样品进行预处理,可使测定过渡金属离子含量的误差在7％以内,且克服了灰分法中硅化合物的干扰.     

剖析日本肯定列表制度

日本是中国食品和农产品出口的第一大市场。日本自2006年5月29日起实施的“肯定列表制度”,彻底改变了以往对食品中农业化学品残留的管理规定,必然对中国出口日本的食品和农产品带来不可忽视的影响。该文从“肯定列表制度”出台背景、覆盖范围、体系结构等方面进行概述和分析,并提出应当以科学、理性的态度评价、研究和应对“肯定列表制度”,借此机会提高我国农产品的质量。