亲水性Obelisc R液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。     

离子迁移谱法测定饮料中的糖精钠和痕量马来酸

目的利用电喷雾-高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)对饮料中常见的甜味剂糖精钠和有可能残存的痕量马来酸进行检测。方法通过在饮料中加入糖精钠和马来酸标准品来模拟添加剂存留情况,添加后的饮料经简单的稀释,过滤等前处理,直接进样即可测定。结果研究结果表明,仪器对糖精钠和马来酸标准品的灵敏度达到了10~(-10)数量级,最低检出限为0.1 ng/μL,6组平行数据的相对标准偏差(RSD)在1.2%~7.2%,线性相关系数均达到了r~2大于0.99,单次测量时间低于10 s。结论实现了糖精钠和痕量马来酸的快速分析检测。     

油茶籽油甾醇存在形态及其在精炼和贮藏过程中动态变化分析

采用气相色谱-质谱联用技术对我国主要油茶籽油产品甾醇及存在形态进行分析，研究其在精炼和贮藏过程中的动态变化。结果显示：油茶籽油产品中共检测到9?种甾醇，均以结合和游离形态存在，总含量为3?072.87～5?713.48?mg/kg，其中以结合态甾醇为主，占97.4%～99.4%，主要甾醇化合物包括羊毛甾醇、β-香树脂醇、β-谷甾醇等；游离态甾醇受精炼工艺影响较大，精炼后含量降低了94.1%，结合态降低了25.1%，其中脱酸工艺对2?种甾醇影响均最大；在贮藏过程中，结合态和游离态甾醇含量分别下降12.0%和40.9%，结合态甾醇表现出更强的氧化稳定性；通过主成分分析及各性状荷载分析发现，结合态羊毛甾醇和游离态β-谷甾醇是油茶籽油的最主要特征成分，在油茶籽油中存在最为稳定。     

高效液相色谱法检测果冻中的姜黄素类化合物

目的建立果冻制品中姜黄素类化合物的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇水混合溶液(7+3,V:V)提取,经过0.45μm微孔滤膜过滤后进样分析。色谱柱:Kinetex PFP五氟苯基柱;流动相:0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈;洗脱方式:等度;检测器波长420 nm;流速为1 mL/min;柱温:室温;进样量为4.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果标准溶液在1μg/m L~100μg/m L范围内线性良好,相关系数0.999,平均回收率在93.0%~103.2%之间,相对标准偏差2.73%~4.89%。结论该方法具有样品预处理简单等特点,实测中发现可吸果冻和凝胶果冻中普遍含有姜黄素成分,姜黄素类化合物总含量在1~15 mg/kg之间。     

食用橄榄油贸易促进组织——国际橄榄理事会解析

《国际橄榄油和食用橄榄协定》是由联合国主持在橄榄油主要生产国与消费国之间签订的国际商品协定。从1959年到2015年历经五次改版,根据该协议成立的“国际橄榄理事会”（International Olive Council,IOC）总部驻地在橄榄油最大出口国西班牙首都马德里。国际橄榄理事会由成员理事会管理,下设执行秘书处和分委员会负责行业标准制定、国际橄榄油贸易信息统计、橄榄行业推广等事宜。IOC橄榄油贸易标准对初榨橄榄油质量指标的等级界定获得世界普遍认可。对IOC制定的橄榄油各项理化指标和感官分析的测定依据和具体方法进行归纳,并对IOC橄榄油认可实验室进行介绍,以上内容是橄榄油产业融入国际大循环应了解的国际通行基础性贸易约定。     

《2015年国际橄榄油和食用橄榄协定》解析

《2015年国际橄榄油和食用橄榄协定》（International Agreement on Olive Oil and Table Olives, 2015）是国际商品协定的一种,由联合国于2015年10月9日在日内瓦万国宫谈判后通过。基于此组建的国际橄榄理事会（International Olive Council）是全球橄榄贸易领域的权威组织。该协定最早版本于1959年首签,2015年第六版有效期至2026年12月31日。本文介绍协定内容并就以下方面进行解释：国际橄榄理事会的工作目标,橄榄油和食用橄榄的有关名词术语,成员理事会的组成方式和行政机构,各成员国在理事会的参与份额计算方式。截止2020年成员国方面的变动为伊拉克退出,增加巴勒斯坦、格鲁吉亚两个国家,文中所列成员参与份额为2020更新的数据。另外2021年毛里塔尼亚有望同意签署2015年版本协定,正式加入该组织。了解和熟悉国际橄榄油和食用橄榄协定是中国橄榄油行业融入世界贸易外循环的前提条件。作为国际大宗初级产品的主要进口和出口国,本文介绍的橄榄油和食用橄榄协定的一般原则与组织方式值得借鉴,我国应当在其它初级产品贸易规则的标准制定方面掌握主动,发出更多中国声音,为完善全球治理做出中国贡献。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定土壤中23种农药

[目的]利用QuEChERS前处理法-超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)法建立了23种农药的快速筛查和定量检测方法。[方法]建立了23种农药的一级精确质量数和二级图谱库数据库。通过谱库信息比对,该方法可实现无标准品情况下23种农药的定性鉴定。土壤样品经过QuEChERS前处理法进行提取,采用C18色谱柱分离,0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸10 mmol/L乙酸铵水进行梯度洗脱,外标法定量。[结果]在线性范围内,23种农药的线性关系良好,线性相关系数≥0.991。方法的定量限为5μg/kg。23种农药的平均回收率为65.91%～108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.07%～16.00%。[结论]该方法操作简单、稳定性好,可满足土壤中23种农药残留的检测要求。     

头孢噻呋及去呋喃甲酰基头孢噻呋的四极杆轨道阱串联质谱分析及其在肉鸡体内的残留规律研究

建立了头孢噻呋及其主要代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留的超高效液相色谱-四极杆轨道阱串联质谱（UHPLC-Q-Orbitrap MS）分析方法。选用Kinetex F5 100A色谱柱（50 mm×3.0 mm×2.6 μm）分离,在Q-Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS²扫描模式下采集数据进行定性定量分析。两种目标物在3种基质中相应浓度范围内的线性关系良好,相关系数r²均大于0.990,回收率为83.2%~129.7%,RSD均小于15%。通过对鸡体内头孢噻呋及其代谢物残留规律的分析表明,给药后,鸡胸肉中头孢噻呋和去呋喃甲酰基头孢噻呋均可检出,且消除时间均为12~24 h;鸡肝、鸡肾中头孢噻呋可在0.5 h内迅速代谢为去呋喃甲酰基头孢噻呋,鸡肝和鸡肾中去呋喃甲酰基头孢噻呋的消除时间分别为48~72 h和72~120 h。本研究可为保障动物源性食品安全以及鸡体内头孢噻呋最大残留限量标准和休药期的制订提供理论和实践依据。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定果蔬中氟吡呋喃酮方法优化及基质效应的消除

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定果蔬中新型杀虫剂氟吡呋喃酮残留量方法,通过分析样品提取净化液中基质干扰物,优化了分散吸附剂组合。采用1:2稀释样品液有效降低或消除基质效应,可直接采用溶剂标准溶液外标法进行定量分析,而无需采用基质匹配标准溶液或同位素内标以补偿基质效应。应用优化的方法,目标农药在苹果、橙、西红柿、菠菜、甜玉米、毛豆中3个添加水平(4、8、40μg/kg)的回收率范围为80.90%～100.15%,相对标准偏差为3.56%～12.88%,方法的定量限(S/N10)为4.00μg/kg、基质效应绝对值均小于10%。本文方法灵敏、简便、准确,适用于果蔬中氟吡呋喃酮残留的快速测定,可为LC-MS/MS定量分析基质效应的消除提供参考。     

高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

建立高效液相色谱法测定食品中番泻苷A和番泻苷B的方法。样品经过0.2%碳酸氢钠溶液超声提取,采用Agilent ZORBAX SB-C;(4.6 mm×150 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以四氢呋喃-水-乙酸为流动相洗脱,DAD检测器,检测波长:340 nm。番泻苷A、番泻苷B在1~100 μg/mL范围线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限(S/N=3)为15 mg/kg,定量限(S/N≥10)为50 mg/kg。以空白样品进行添加回收试验,番泻苷A的回收率为80.88%~96.34%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation)为3.07%~7.73%,番泻苷B的回收率为81.32%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为2.62%~9.62%。该方法前处理简单、灵敏度高、操作简便、准确性良好。在市售的果冻类食品中,检出阳性样品。