元素分析-同位素质谱测定蜂蜜中碳-4植物糖含量的能力验证结果与分析

目的:为了评价实验室检测蜂蜜中碳-4植物糖含量的技术能力和水平,设计和组织了蜂蜜中碳-4植物糖含量测定的能力验证项目。方法:评价考核的样品中δ^(13)C_(h)值和δ^(13)C_(P)值的均匀性、稳定性,保证考核的样品在整个计划周期内稳定、满足能力验证要求的。通过本次能力验证计划的实施,采用Z比分的法来对11个省、直辖市的19家实验室的测定能力和结果进行评判。结果:在参加能力验证的实验室中,δ^(13)C_(h)和δ^(13)C_(P)首次测定的满意率为78.9%,后补测总体满意率为94.7%。结论:参加实验室中大多数检测能力结果是满意的,这表明蜂蜜中碳-4植物糖含量测定水平总体良好。通过对离群结果的技术分析,也可以帮助实验室查找实验误差原因并进行整改。     

基于层次分析法和风险矩阵的进口酒类安全风险模糊综合评价

目的 为进一步提高海关监管部门对进口酒类安全风险的预测预警能力,保障我国食品安全,加速通关效率,构建进口酒类安全风险模糊综合评价模型。方法 基于调查结果,利用层次分析法计算各指标的权重,运用风险矩阵获得模糊隶属度矩阵,进行模糊综合运算得到各级指标风险值,同时模型引入动态调节因子,最终实现对具体批次进口酒的风险等级评价。结果 我国进口酒类安全风险等级为中风险,检测项目中甲醇风险值最高（82.917）,纳他霉素风险值最低（52.083）。结论 模型可根据进口酒类总体风险等级和检测项目风险值大小输出推荐检测项目,具有较高的可靠性,可为进口食品安全风险评价及管理工作提供参考。     

高等级生丝的抱合质量控制

分析了生丝产生低抱合疵点的原因,提出了在生产中保护丝胶胶着性能,加强煮茧、车头索绪温度工艺控制,严格处理过夜茧及过夜丝条等预防和改进措施,严防过夜茧、短丝鞘、慢速缫丝等多因素叠加对抱合质量的影响。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中的吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测柑橘中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留的分析方法。方法样品经酸化乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,然后在提取液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)填料进行基于QuEChERS法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选用电喷雾离子源正离子(electrospray ionization, ESI+)以及多反应监测(multi-reaction monitoring, MRM)模式。结果吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮在2～50μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均优于0.998。吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮方法定量限分别为2.00、0.12和4.00μg/kg,添加水平的回收率为69.5%～118.3%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为1.8%～10.7%(n=8)。结论本方法速度快、灵敏度高、准确性好,可用于柑橘样品中吡虫啉、啶虫脒和噻嗪酮残留量的定性和定量检测。     

液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留

采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C₁₈柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1～0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0～800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%～112.3%,相对标准偏差为1.0%～9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。     

电磁兼容仪器设备修正因子管理探讨

针对电磁兼容测试仪器采信校准证书修正因子和原厂修正因子两种管理方式,从测量结果的不确定度和实验室体系要求出发对两种修正因子管理方式提出管理约束条件,并分别给出了两种校准证书修正因子应用的具体案例.     

牛奶中矿物元素和稳定同位素比的测定及在产地分析中的应用

本文应用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）,同位素比质谱仪（IRMS）对牛奶中Li、Na等40种元素含量和碳、氮、氢、氧稳定同位素比值进行测定,并应用于牛奶产地分析中。牛奶样品经冷冻干燥成粉末后,通过ICP-MS对元素含量进行测定,EA-IRMS测定氮稳定同位素比值（δ15N）,通过EA-IRMS直接测定牛奶中碳稳定同位素比值（δ13C）,GasBench-IRMS测定牛奶水中的氢和氧稳定同位素比值（δ2H和δ18O）。应用上述方法对德国、西班牙、意大利、澳大利亚、新西兰、中国和奥地利的牛奶样品进行检测,并对测定结果进行多元统计分析（方差分析、主成分分析、聚类分析和判别分析）,对牛奶产地的归属进行研究。研究结果表明,有10种元素（As、Se、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Ba、Tl、Bi）和4种稳定同位素比（?13C、?15N、?2H、?18O）在不同国家和地区的牛奶中存在显著性差异（p?0.05）,德国和意大利,中国,奥地利,澳大利亚和新西兰的牛奶可进行一定的聚类区分,应用As、Se、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba、Tl、δ13C、δ15N和δ2H指标的组合分析,对7个国家牛奶产地的整体判别准确率为92.4%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢产物氟苯尼考胺残留

首次建立了一种同时测定蜂蜡中氯霉素、甲砜氯霉素、氟苯尼考和其代谢物氟苯尼考胺等药物残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。根据蜂蜡脂溶性的特点,试样采用正己烷溶剂预溶解,用水提取2次后经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX）净化,用InertSustain Swift C₁₈柱（100 mm×2.1 mm, 1.9 μm）分离,多反应监测（MRM）模式串联质谱进行测定,以内标法定量。结果表明,在0.1~10 ng/mL范围内4种测定物均具有较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法定量限（S/N>10）为0.1 μg/kg。对阴性蜂蜡在0.1、0.3和1.0 μg/kg等3个添加水平下分别进行加标回收试验,实际样品中4种测定物质的平均回收率在65.0%~113.2%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于20%。应用本方法对15个蜂蜡样品进行检测,结果表明有4批次样品检出氯霉素类药物残留。本方法快速、灵敏、准确,适用于日常大批量蜂蜡样品中氯霉素类药物及其代谢物残留的定性、定量分析。