超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14 种性功能药物

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14 种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相A：乙腈-甲醇（90﹕10,V/V）,B：0.7%三乙胺溶液（pH 2.8）,梯度洗脱,流速0.35 mL/min。采集230 nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14 种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明：14 种性功能药物在15.0 min内可有效分离,在8～80 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999 5,平均回收率为90.1%～106.5%,相对标准偏差为0.7%～4.9%,检测限为2～3 ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。     

药品检验的偏离及结果质量控制

药品检验是药品质量管理工作的一个重要内容,是药品生产环节最后的把关口,是保证用药安全有效和评价药品质量的重要手段。由于药品生产的特殊性、成分的复杂性和剂型多样性等特点,即使在相同条件下进行的每次检测结果也有差异。探求变异的统计规律,找出变异的原因,控制人、机、料、法、环境等因素,这就要求严格控制检验工作的整个过程,使其误差范围在可控之内。     

小米中姜黄染色的快速检测

目的建立一种快速检查小米中姜黄染色的检测方法。方法样品经乙酸-甲醇溶液超声提取后过滤,滤液蒸干,经硼酸-草酸溶液显色后检查姜黄染色的存在,通过超高效液相色谱法-二极管阵列检测器(ultra performance liquid chromatography-diode array detector,UPLC-DAD)对样品的姜黄染色进行定性、定量分析。结果显色反应具有较高的灵敏性。姜黄素在1.0~20μg/mL浓度范围(样品含量4~80 mg/kg)时线性关系良好,方法精密度RSD值小于2%,方法平均回收率为99.8%。结论该方法快速、准确、灵敏,能够适合用于小米中姜黄染色的定性、定量检查。     

超高效液相色谱法同时测定降糖类保健食品中非法添加的13 种化学药物

建立超高效液相色谱法,同时测定降糖类保健食品中可能非法添加的13 种化学药物（盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、盐酸罗格列酮、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列美脲、瑞格列奈、格列喹酮）。样品采用甲醇提取,经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,乙腈和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用二极管阵列检测器,采集波长235 nm处的色谱图进行初筛和定量。并通过与13 种降糖药物标准品的光谱比对进行确证。结果表明,13 种降糖药物在30 min内可有效分离,在0.3～90 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,平均回收率为83.2%～108.9%,相对标准偏差均不大于5.5%,检出限为0.2～0.6 ng。该方法前处理简单、分析时间相对较短、灵敏度高且重复性好,实现一个系统对13 种降糖药物的同时检测,可作为降糖类保健食品检测非法添加化学成分的参考方法。     

淀粉接枝聚醋酸乙烯酯纳米粒的制备及其对虾青素稳定性影响

以二羟基二过碘酸合镍(IV)钾作为引发剂,引发醋酸乙烯酯在淀粉上接枝,生成淀粉接枝共聚物。再用三聚磷酸钠作交联剂制备成具有疏水核心、亲水表面的纳米粒。然后采用透析法,将虾青素与纳米粒混合制成虾青素纳米粒。测定淀粉及接枝共聚物的红外光谱、纳米粒的平均粒径、粒径分布、纳米粒形态,并以虾青素的丙酮溶液作为比较,对虾青素纳米粒的稳定性进行测定。结果表明,在不同条件下,虾青素纳米粒比原料的稳定性均有提高。     

安神类保健食品中新型非法添加药物的检测研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)及气相色谱-质谱(GC-MS)法,用于检测并确证安神类保健食品中的新型非法添加药物。方法采用溶剂超声或液-液萃取方式对样品进行提取后,采用UPLC进行测定。UPLC采用ZORBAX SB-C_(18)(2.1×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,采用乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,采集210 nm色谱图进行样品初筛。GC-MS采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)分离,程序升温条件为:初始温度150℃(1 min),以8℃/min升至250℃(5 min),12℃/min升至280℃(15 min),选择EI离子源,溶剂延迟2 min,质谱扫描50~600 amu。结果本方法能够在23 min内快速检测安神类保健食品中的新型非法添加药物,先经UPLC分析样品发现可疑色谱峰,再运用气质联用技术确证为一种新型非法添加药物盐酸氟桂利嗪。结论该方法快速、简便、准确,为保健食品中新型非法添加药物的检测提供了研究思路和参考。     

中空纤维膜液相微萃取-液相色谱法测定己烯雌酚

目的 建立鸡肉中己烯雌酚残留的中空纤维膜液相微萃取-液相色谱分析方法。方法 对影响萃取富集效率的实验条件进行优化, 采用聚丙烯中空纤维膜, 以叔丁基甲基醚为萃取溶剂, 萃取溶剂用量20 μL, 萃取温度35 ℃, 萃取时间30 min, 搅拌速率为500 r/min, 萃取液40 ℃水浴, 氮气吹干后用流动相溶解, 取10 μL进行液相色谱检测。结果 该方法对己烯雌酚的富集倍数为40倍, 己烯雌酚在7.814~97.670 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99, 检测限(S/N=3)为2.0 μg/kg, 实际样品中的加标回收率为78.07%~ 88.46%, 相对标准偏差为0.99%~8.36%。结论 本方法灵敏、简便, 适用于鸡肉中己烯雌酚残留的检测。     

汉莲牌红曲灵芝丹参胶囊的动物毒理学 安全性评价研究

目的对汉莲牌红曲灵芝丹参胶囊的服用安全性开展毒理学研究。方法按照国家标准要求和相关规定,首先进行小鼠急性毒性试验,采用最大给药量实验法(maximum tolerated dose,MTD),然后进行遗传性毒性试验,包括Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验和小鼠精子畸形试验,最后进行大鼠30 d喂养实验来评价其毒理学安全性,以2670.0、2002.5、1335.0 mg/kg·bw三个剂量,观察大鼠体重、增重量、进食量、食物利用率、血常规等指标的变化。结果给最大给药量(30000 mg/kg)的样品灌胃后,未见中毒症状,无动物死亡;Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验和小鼠精子畸形试验3项遗传毒性试验结果均为阴性;30 d喂养试验发现,与对照组相比,各剂量组大鼠的各项指标差异无统计学意义(P0.05)。结论本品在本实验范围内无毒,无遗传性产品,可以作为降血脂保健食品用于人体。     

基于非靶向代谢组学分析茯砖茶发花过程代谢产物变化

为了解茯砖茶“发花”过程中代谢物特征及变化，采用超高效液相色谱-质谱联用方法对发花0 d、7 d和14 d三个时间点代谢物丰度进行测定，将代谢物数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）。结果表明：茯砖茶发花不同时期样本存在较大代谢差异，共检测到1 316个物质信号峰，其中发花0 d和7 d、7 d和14 d以及0 d和14 d之间筛选出的代谢差异物分别为260、229和506个，这些物质属于生物碱、氨基酸及其衍生物、黄酮类、茶多酚及儿茶素、有机酸及其衍生物等。进一步对影响茯砖茶品质和功能的主要代谢物质进行分析发现，发花改变了茯砖中茶多酚及儿茶素、黄酮和氨基酸等主要代谢物的组成，降低了茯砖茶的苦涩味，促进了醇和口感和红浓汤色的形成，且肉毒碱、异喹啉、相思子碱、长春质碱等生物碱在发花过程中的上调有助于提升茯砖茶降脂、降压和抗炎等功效。发花是改变茯砖茶代谢谱的关键过程，对于形成茯砖茶独特的品质和保健功能具有重要作用，这为揭示茯砖茶风味和保健功能的形成机制提供了依据。     

保健食品中邻苯二甲酸二异辛酯快速筛查的 定性定量分析方法

目的 建立保健食品中邻苯二甲酸二异辛酯(diisooctyl phthalate, DEHP)快速筛查的定性定量分析方法。方法 样品经无水乙醇超声提取后, 采用气相色谱-质谱联用法在选择离子扫描模式下进行定量检测。结果 DEHP在0.01070~10.70 μg/mL 范围内具有良好的线性关系, 相关系数为0.9987, 该方法检出限(LOD)为0.02 μg/g, 定量限(LOQ)为0.07 μg/g。加标回收率为73.8%~96.8%; 结论 该法简便、快速、准确, 溶剂用量少, 可用于保健食品中DEHP的检测。