原子吸收分光光度法测定铅的两种前处理方法 比较研究

目的探讨干法灰化和湿法消解2种方式对测铅处理的影响。方法用2个不同浓度的铅标准溶液作为样品,采用干法灰化与湿法消解对其进行前处理,并用原子吸收分光光度计进行检测,通过计算回收率和采用统计技术中经典Z值来确定2种方式的优劣。结果干法灰化平均回收率87.52%,回收率在85.45%~88.75%之间;湿法消解平均回收率99.03%,回收率在96.12%~102.35%之间。通过对2种方法的回收率进行经典Z值计算,干法灰化的Z值是10.14,不可接受;湿法消解的Z值是0.44,结果良好。结论证明湿法消解比干法灰化的效果更好。     

液相色谱-串联质谱法测定咀嚼片中B12含量

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定多种维生素咀嚼片(儿童型)中维生素B12的分析方法,为维生素B12及其制剂的含量测定提供参考。方法样品中的维生素B12用10 mmol/L乙酸铵超声提取,三氯甲烷沉淀蛋白质,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相经SUPELCO DiscoveryHS C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)梯度洗脱分离,流速0.6 m L/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果 LC-MS/MS法在30~150 ng/m L范围内,维生素B12的浓度和峰面积的线性良好,相关系数r=0.993,精密度为2.4%,在不同的添加水平下,方法的回收率85.9%~95.7%,检出限为5 ng/g。结论液相色谱-串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强,适用于保健食品中维生素B12的分析。     

高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中的角鲨烯

目的建立高效液相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯的含量。方法样品经甲醇提取,以甲醇/乙腈(V:V=60:40)为流动相,流速为1.2 m L/min,经高效液相色谱在色谱柱Waters Spherisorb C18分离,柱温为40℃;然后在检测波长为203 nm的条件下测定角鲨烯的含量。结果角鲨烯的浓度在0.1023~0.5118 mg/m L的范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r0.999,方法的检出限为0.0025%,在不同添加水平下,方法的平均回收率为100.5%,相对标准偏差为0.6%(n=9)。与我国《国家药品标准》中WS-1001-(HD-080-18)-2002角鲨烯气相色谱法测定比较,两种结果无显著差异。结论高效液相色谱法更快捷简单,节省检测成本,可应用于保健食品中角鲨烯的含量测定。     

一种复方功能食品的祛痤疮效果评价

目的评价一种复方功能食品的祛痤疮效果。方法用组间对照和自身对照法观察功能食品对痤疮患者的临床疗效,并对其功能进行评价。结果试食期间各组人员未见明显不良反应,试食后试食组痤疮数量减少20.77%、皮损积分平均减少0.56±0.50,与试食前比较差异有显著性,与对照组比较差异也有显著性;皮肤油分增加不显著。结论该复方功能食品具有祛痤疮的功能。     

高效液相色谱法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量

摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定磷脂酰丝氨酸。方法 样品经过正己烷：异丙醇（25：75, V:V）溶解, 以正己烷：异丙醇：1%磷酸水溶液=（25:70:5, V:V:V）为流动相, 等度洗脱, 经SIL 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）分离, 并于205 nm波长检测。结果 磷脂酰丝氨酸在浓度0.13504~0.67520 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9993, 平均回收率为96.16%~99.60%, 相对标准偏差为1.1%。结论 该方法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量具专属性强, 耗时短、操作简便、准确、重现性好，可在实验室推广。     

高效液相色谱法测定肌酸粉中一水肌酸、肌酸酐和双氰胺含量

目的 建立一种同时检测肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量的检测方法。方法 样品用水溶解稀释至一定溶度,过滤膜即得样品供试液。采用高效液相色谱法测定,10 mmol/L磷酸二氢钠溶液(氨水调PH至10.5)作为流动相,检测波长为220nm,流速0.8ml/min,外标法定量。结果 本方法在10 min内完成3种目标化合物的分离分析。试样中一水肌酸浓度在0.204~1.02 mg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度一水肌酸标准品添加下,一水肌酸的回收率为97.9%。试样中肌酸酐浓度在0.530~6.36μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度肌酸酐标准品添加下,肌酸酐的回收率为99.0%。试样中双氰胺浓度在0.0531~0.637μg/mL的范围内与峰面积的线性关系良好, 相关系数r＞0.999。在3水平不同浓度双氰胺标准品添加下, 双氰胺的回收率为106.1%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合同时测定肌酸粉中一水肌酸,肌酸酐和双氰胺含量。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

薄层色谱法在保健食品检验应用中的常见问题及解决方法

保健食品中某些作用成分为中药成分,其质量会影响产品质量。薄层色谱法由于具有操作方便、设备简单、显色容易等特点而被广泛应用于保健食品中中药成分分析。薄层色谱法在应用于保健食品检验时,常会遇到薄层板、点样器材、展开缸等器材的选择、供试品溶剂的选择、点样量和展开剂的选择以及操作等方面的问题。本研究对薄层色谱法在保健食品检验应用的常见问题进行汇总,并分析这些问题出现的原因,提出了进一步的解决措施,以期提高薄层色谱法检验结果的准确性。     

0.2%新洁尔灭和5%甲酚皂消毒液灭菌效果研究

目的 验证0.2%新洁尔灭和5%甲酚皂消毒液的消毒效果以及有效期。方法 首先进行薄膜过滤法方法学验证,确定薄膜过滤法可行后,再进行0.2%新洁尔灭和5%甲酚皂消毒液的消毒效果有效性验证,最后进行3次消毒液的有效期验证,确定消毒液的存放有效期。结果 0.2%新洁尔和5%甲酚皂消毒液配制后5天内的杀菌性能是有效的。结论 0.2%新洁尔灭和5%甲酚皂消毒液存放5天内均可用于物品表面的消毒杀菌。