气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素的不确定度评估

目的采用气相色谱-质谱法对奶粉中香兰素含量的不确定度评估。方法建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度的各主要分量进行分析计算,得出合成不确定度以及扩展不确定度。结果当香兰素的测定结果为57.1 mg/kg时,其扩展不确定度为4.4 mg/kg,k=2。结论采用气相色谱-质谱法测定奶粉中香兰素含量,其不确定度的主要来源为样品的回收率和最小二乘法拟合的标准曲线,该评估模型为检测奶粉中香兰素的不确定度评估提供了参考依据。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。     

电感耦合等离子发射光谱测定乳扇中的铝含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的苯并(α)芘

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定食用植物油中苯并(α)芘的分析方法。方法用石油醚提取食用植物油样品,经过中性氧化铝柱净化,再用石油醚洗脱,最后经过氮吹来浓缩定容。然后采用三重四级杆气质联用仪多重反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式进行测定,随后对质谱测定的目标离子对进行选择。结果苯并(α)芘的质量浓度为0.1~20μg/L范围时,其峰面积与浓度间呈现良好的线性关系,方法的定量限为1.0μg/kg,3个添加水平下(1.0、5.0和10.0μg/kg)的平均加标回收率为89.7%~117.8%,相对标准偏差在3.2%~9.0%之间。结论本方法精密度和准确度较好,能够实现植物油样品中苯并(α)芘的准确测定。     

超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中乌洛托品的不确定度评估

采用超高效液相色谱-稳定性同位素稀释质谱法测定米线中的乌洛托品,对测试过程的不确定度来源进行系统分析,建立不确定度评估的数学模型,通过对不确定度各主要分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度。当乌洛托品的测定结果为0.821 mg/kg时,扩展不确定度为0.079 mg/kg,k=2。该评估模型为同位素稀释质谱法的不确定度评估提供了参考依据。     

顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳

利用国产顶空进样设备及GC-ECD（气相色谱-电子捕获检测器）建立了水中挥发性组份三氯甲烷、四氯化碳的测定方法。该方法的相对标准偏差为2．1—6．3％，样品的回收率为92％～99％。方法简化了样品处理过程，检出限与重复性均达到相关国家标准要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

偏最小二乘回归分析乳扇在贮藏期间挥发性物质与感官特性的关系

对五个贮藏阶段(1 d、15 d、30 d、45 d和60 d)的乳扇气味属性进行描述性感官分析,结果表明,不同贮藏时期的乳扇,其酸味、水果味、酒味和酸腐味等感官属性具有极显著差异性(p0.001),而奶油味具有显著差异性(p0.05)。采用顶空固相微萃取技术(SPME)和气相色谱质谱联用法(GC/MS)对挥发性化合物的组成进行检测分析,在不同贮藏时期的乳扇中共检测到54个挥发性风味物质,在1 d时,检测到17种化合物,且含量仅为16.8 mg/kg,而经过60 d贮藏,化合物的种类增加到45种,含量增加到219.5 mg/kg。采用偏最小二乘回归法(PLSR)分析不同贮藏时期乳扇感官属性和挥发性化合物之间的相关性,结果显示,呈正相关关系的有:酮类与奶油味;醇类与酒味;酸类、酯类与酸味、酸腐味。根据本文的研究结果,推测出乳扇的保质期范围,本研究为乳扇品质的评价与质量控制提供了参考依据。     

GC-FPD法测定蔬菜中毒死蜱残留

改进了国家标准NY/T 761-2008蔬菜中残留毒死蜱检测方法的前处理方法。优化的GCFPD检测方法的回收率为80.5%⁹5.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%95.5%,检出限达到0.01 mg/kg,相对标准偏差在2.5%⁷.2%之间。所改进的前处理方法效果显著,优化的检测方法简便、准确、可靠,可应用于蔬菜中毒死蜱残留的检测。