分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中稀土元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定花椒中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 16种稀土元素含量。方法 采用微波消解技术结合硝酸-过氧化氢体系进行样品预处理,通过在线加入Rh、Re内标元素进行基体干扰的校正,通过ICP-MS的动能歧视效应(kinetic energy discrimination, KED)消除可能存在的多原子离子干扰,以国家标准物质绿茶(GBW 10052)进行方法准确度验证。结果 16种稀土元素在0.05-10 μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数R²≥0.999,各元素的检出限在0.045-1.282 μg/kg之间,平均回收率为89.7%-107.5%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.2%-4.7%。实际样品分析结果表明,花椒中16种稀土元素均有检出,含量范围为0.178-2058 μg/kg。结论 方法分析速度快,准确度高,灵敏度好,可应用于花椒中稀土元素的测定。     

酿造黄酒用粮食原料中嘌呤的检测研究

建立了酿造黄酒用粮食原料中嘌呤含量的多组分高效液相色谱分析方法。采用三氟乙酸∶甲酸(1∶1)在沸水浴下水解样品30 min,氮吹除去大部分酸,然后调pH值至5~7,用滤膜过滤后进液相色谱分析。色谱条件:流动相0.02 mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液(pH4.07);色谱柱Waters Atlantis T3;流速1 mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长为254 nm;柱温为30℃;进样量10μL。在0.1~20 mg/L浓度范围内,各嘌呤(鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤)的峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数大于0.9999。各组分平均加标回收率在84.8%~102.1%之间,RSD在2.4%~9.8%之间。将该方法应用于粮食原料中嘌呤的检测,结果显示,几种粮谷中小麦的嘌呤含量最高,黍米的含量最低。     

气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐

目的建立了一种气相分子吸收光谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的方法。方法酱腌菜中的亚硝酸盐用沸水浴浸提,浸提液沉淀蛋白质后定容并过滤,以柠檬酸-乙醇溶液作为还原剂,用气相分子吸收光谱测定滤液中亚硝酸盐的含量。结果亚硝酸盐在0.1～1.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.6mg/kg,定量限为1.8mg/kg,加标回收率为81.3%～99.8%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于4.7%。结论该方法简便、快捷、有效,结果稳定性高,可用于酱腌菜中亚硝酸盐的检测。     

QuEChERS-VADLLME-内标法-GCMS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留

建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍~106倍,检出限为0.353 μg/kg^1.14 μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg^0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5~0.999 9,平均加标回收率为77.5 %~97.7 %,相对标准偏差0.6 %~8.4 %。     

自动石墨消解-ICP-MS法检测水产罐头中的铅、铬等7种金属

试验建立了全自动石墨消解仪消解水产罐头样品,电感耦合等离子体质谱法同时检测铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜金属残留的分析方法。水产罐头样品经全自动石墨消解仪消解,消解酸选择HNO3-H2O2(3︰2,V/V),消解完毕后上机分析,内标法定量检测。结果显示,铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜7种金属在质量浓度0.1~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均高于0.995;检测限为:铅0.004 mg·kg^-1,铬0.006 mg·kg^-1,铝0.012mg·kg^-1,砷0.009 mg·kg^-1,锡0.0014 mg·kg^-1,镍0.008 mg·kg^-1和铜0.005 mg·kg^-1;加标范围在0.1~10μg/L质量浓度内,回收率在87.4%~106.2%之间;重复性和精密度RSD(n=6)均在5.0%以内。该方法具有简便、污染小、准确、前处理简单等优点。     

最小偏二乘方法和近红外技术快速测定莲子多糖及抗氧化活性

目的对5个主要产区的莲子多糖含量和抗氧化活性进行测定,分析比较各省份莲子质量差异,并进一步采用近红外分析技术构建莲子多糖的快速预测模型。方法采用苯酚-硫酸法测定莲子多糖的含量;利用对1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(1,1-diphenyl-2-picozide radical,DPPH)清除率测定莲子的抗氧化活性;并利用偏最小二乘方法构建莲子多糖的快速预测模型。结果实现了5个产地的莲子多糖含量及其抗氧化活性的精确测定;构建的快速预测模型对多糖含量及抗氧化活性预测准确率较好,模型的训练集均方根差(root-mean-square error,RMSEC)为0.0185,测试集均方根差(root-mean-square error of prediction,RMSECP)为0.0236;训练集和测试集相关系数的平方分别达到了0.9592和0.8516。结论本文所构建的快速预测模型能够对不同产地的莲子的多糖含量和抗氧化活性进行快速预测,为评价莲子多糖含量和抗氧化活性提供了科学参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。