保健食品中非法添加药物的广谱筛查和确证

采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。筛查限为0.10~0.75 mg/kg,平均回收率在49.4%~88.1%;相对标准偏差为5.0~14.8%。该方法通过紫外光谱确定非法添加药物特征吸收波长,结合滥用药物高分辨质谱数据库,通过精确质量数的检索匹配对非法添加药物实现快速筛查,并使用保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子进行确证。根据多级碎片离子,推导出裂解途径。具有简便、快速、高效、准确等优点。在缺乏标准品或对照品的情况下,即可得到准确可靠的结论。适用于保健食品中非法添加药物的有效快速筛查。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的几种防晒剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的10种防晒剂,用色谱柱为Waters Symmetry shield C18柱(250mm ×4.6 mm i.d,5 μm),V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,检测波长310 nm,回收率为98.1%～101.0%,相对标准偏差小于5%.     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

择优蚀坑表征立方晶系冷轧电工硅钢取向性

为确定电工硅钢的晶粒取向性,应用蚀坑技术研究了冷轧无取向硅钢、取向硅钢因择优腐蚀所形成的蚀坑与晶粒取向的关系,分析了{100}面系蚀坑形貌的演变过程,从晶体学角度建立了蚀坑形貌与晶面指数的对应关系.结果发现:无取向硅钢形成不同形貌的蚀坑,其晶面指数为(001)、(011)和(111),或是由它们演变形成的其他晶面指数;取向硅钢形成的蚀坑为同一类型,晶面指数为(011)或由其演变形成的其他晶面指数;晶界也会形成蚀坑,其形貌与相邻晶粒间的取向差有关,取向差大,形成{100}、{110}和{111}面系的蚀坑,取向差小,形成{110}面系的蚀坑.取向硅钢的蚀坑分布具有连续性,晶界的存在并不改变蚀坑的基本特征;取向硅钢蚀坑的底棱相互平行,相差不超过5°,底棱延伸方向与硅钢的轧制方向即[001]方向一致,偏离角度不超过5°.     

高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分含量的新方法。采用250mm×4.0 mmLichosorb Si60-5μ色谱柱,以二氯甲烷-正庚烷(V/V,80∶20)为流动相,流速为1.0mL/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、适用,方法线性范围为0.05～1.2mg/mL,天王星2.5%乳油和天王星10%乳油回收率分别为99.15%～100.82%和99.25%～100.64%,变异系数为1.18%和0.23%。     

沙门氏菌能力验证样品制备

目的研究制备适用于沙门氏菌(Salmonella)能力验证(PT)检测项目的冷冻干燥样品,通过能力验证确定实验室或检查机构的校准、检测能力。方法对目标菌与干扰菌进行10倍梯度稀释,对不同稀释度的菌液进行菌落计数并计算菌浓度,确定沙门氏菌与干扰菌的添加量,以冻干的绿豆粉为基质,脱脂奶粉为冻干保护剂,将细菌混合物与冻干保护剂混合均匀,采用真空冷冻干燥方式分别制备沙门氏菌能力验证阳性样品与阴性样品,采用西林瓶真空包装、4℃冷藏贮存;通过随机抽样和鉴定以评估样品的均匀性,通过观察样品在90 d内不同温度下目标菌的测试结果以评估样品的稳定性。结果每个样品最终添加10~100 CFU目标菌,添加104 CFU干扰菌;抽检的样品均能有效鉴定,显示PT样品具有较好的均匀性;通过保存温度和时间的稳定性检验显示测试结果符合预期效果,PT样品具有较好的稳定性。结论建立了有效的沙门氏菌能力验证样品制备的方法与评价程序。     

Detection of shrimp-derived components in food by real-time fluorescent PCR

Crustaceans such as shrimp and crabs and their products are important allergens in food, and allergic reactions due to the consumption of shrimp and crabs are frequently reported. However, the chemical properties of shrimp-derived allergens, except for Pen a I, are still unclear. Therefore, it is important to establish a more sensitive and specific method for detecting the composition of foods containing shrimp. In the present study, we developed a real-time fluorescent PCR to identify the specific shrimp-derived components in food. The primers and TaqMan probes for real-time fluorescent PCR were designed based on 16S rRNA genes through comparing a large number of nucleic acid sequences from different species of shrimp that have been published by the National Center for Biotechnology Information. In total, 56 kinds of samples, including different kinds of shrimp, crab, fish, shellfish, and octopus, were subjected to detection by real-time PCR. The results indicated that real-time fluorescent PCR could successfully identify the shrimp-derived components. In order to explore the effect of food processing on detection sensitivity, fish powder containing shrimp powder was treated by heating at 133°C for 30 min. The limit of detection of shrimp-derived components in fish powder was 0.05% (wt/wt).     

朝鲜辣白菜中抗扩展青霉乳酸菌的筛选与鉴定

该研究采用菌饼法从朝鲜辣白菜中筛选抗扩展青霉（Penicillium expansum）的乳酸菌,采用形态观察、生理生化试验及分子生物学技术进行菌种鉴定,并对乳酸菌抗扩展青霉的机理进行初步研究。结果表明,经过筛选和鉴定,获得1株对扩展青霉抑制效果最佳的清酒乳杆菌（Lactobacillus sakei）PC-3,抑菌率为68.62%。菌株PC-3无细胞上清液（CFS）的抗真菌活性随pH的升高呈现先升高后降低的趋势;随温度的升高逐渐下降。初步判定菌株PC-3 CFS中抗扩展青霉的有效成分是乳酸和乙酸,其对扩展青霉抑菌率分别为67.58%和66.73%。经扫描电镜观察发现,菌株PC-3 CFS抗扩展青霉的机制为破坏其细胞结构,导致胞内物质泄漏。     

高效液相色谱法测定猪肠衣中大环内酯类抗生素残留量的研究

建立高效液相色谱法检测猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素等4种大环内酯类抗生素残留量的方法。试样中用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱测定,外标峰面积法定量。方法的回收率范围为70.2%～94.6%;室内相对标准偏差3.2%～8.9%,4种大环内酯类抗生素的检出限均为0.5 mg/kg。     

大肠杆菌O157∶H7胶体金试纸的制备与检测

目的:制作大肠杆菌O157:H7胶体金金标试纸,检测试纸的灵敏度和特异性效果。方法:利用胶体金免疫层析技术,采用双抗体夹心法检测大肠杆菌O157,并对该法进行敏感性、特异性效果进行评估。结果:该试纸可在15min内检测大肠杆菌O157,灵敏度最低检测浓度为1×106cfu/mL。对于不同的肠道菌群(沙门氏菌、单增李斯特菌、空肠弯曲杆菌、副溶血弧菌),未发现有交叉反应,特异性良好。结论:大肠杆菌O157:H7金标试纸检测速度快、灵敏度高,适用于快速检测。