气相色谱-质谱法测定化妆品中3种防腐剂

建立了同时测定化妆品中2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生3种防腐剂含量的气相色谱-质谱法。采用Agilent 6890N-5975气相色谱-质谱联用仪,配DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),对3种型式的化妆品:口红(膏状)、香波(乳状)和化妆水(水状)的样品进行测试。结果表明,检测的相对标准偏差为0.86%~4.49%,平均回收率为92.2%~98.9%,对2-氯-4-甲氧基苯酚、4-溴-2-甲氧基苯酚和三氯生的检出限分别为0.1,0.5及0.1 mg/L。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

电导法测定白糖灰分的研究（二）

本文针对C比率电导法的缺点,提出了五次电导法测定白糖灰分的多元线性数学模型。测定了38种白糖样品的五个电导率值和硫酸灰分、依据最小二乘法原理处理所得数据,得出了高相关性的线性回归方程。对比分析表明新方法的准确度比C比率法有所提高,结果与硫酸灰分十分吻合。新分析方法可估算出灰分中几种主要成分的含量,并给出了估算公式。     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定黄油中七种生物胺

研究柱前衍生-固相萃取-反相高效液相色谱法测定黄油中7种生物胺(色胺、酪胺、组胺、腐胺、尸胺、精脒、精胺)残留的方法。黄油样品经甲醇提取去除蛋白和脂肪,提取液经柱前衍生,衍生后通过ODS-C18固相萃取柱净化、富集,InertsilODS-3色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量,流动相为乙腈和水梯度洗脱20min,流速为1mL/min。对添加3个不同含量水平的7种生物胺,5次平行实验的变异系数(CV)为3.52%￣6.75%,检测低限为2.71×10-5￣1.36×10-3μg/mL,平均回收率为80.4%￣89.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织中14种 β-内酰胺类兽药残留量的研究

A multiresidue method for the detection of 14 important β-lactam antibiotics (Amoxicyllin, Ampicillin, Cloxacillin, Dicloxacillin, Nafcillin, Oxacillin, Penicillin G, Penicillin V, Azlocillin, Methicillin, Phenethicillin, Cefalexin, Cefapirin, Cefazolin) in muscle, liver and kidney of pigs is presented .The method use CH₃CN/water during the extraction procedure and cleanup step over a waters oasis HLB SPE cartridge. The analytes are separated and detected by liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using external standard method . The recoveries for all 14 β-lactam antibiotics in muscle, liver and kidney of pigs ranged from 62.2%-96.8% at the fortification level ranged from 0.1 to 1 000 mg/kg.     

紫外分光光度法测定山楂中总黄酮的研究

本文研究了紫外分光光度法测定山楂中总黄酮的方法。样品经乙醇回流堤取,提取物经正丁醇萃取净化,在280nm波长下测定总黄酮在三氯化铝甲醇溶液中的吸光度,以芦丁为标准计算含量。该法的回收率为85.2～107.4,变异系数为6.2％。     

沉淀法去除糖化酶中转苷酶的研究

研究了磷钨酸，十二烷磺酸钠，单宁酸三种试剂去除液体曲糖化酶中转苷酶的方法，利用正交试验了每种方法的最优工艺条件，在最优工艺条件下，磷钨酸法转苷去除率为７５．９％，糖化酶活力损失９．６％，十二烷基磺酸钠法转苷酶去除率为６９．１％，糖化酶活力基本不变；单宁酸法转苷酶去除率为７０．３％，糖化酶活力提高９．８％。     

硅藻土吸附法去除糖化酶中的转苷酶

探讨了利用硅藻土作吸会剂去除液体曲糖化酶中转苷酶的方法。结果表明：硅藻土具有吸附转苷酶的作用并使糖化酶活力有所损失。发酵液ｐＨ值和硅藻土添加量对转苷酶去除率和糖化酶活力影响较大，而处理时间的影响较小。     

丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究

报道了荧光衍生试剂丹磺酰氯同多种生物胺进行衍生化反应条件的实验研究。在丹磺酰氯浓度为9mg／mL、反应温度为60℃、反应时间为15min、缓冲体系的pH值为11．5时，衍生效果最佳。衍生试剂和衍生物的稳定性分别可达一个月和半年以上，即可以和伯胺反应又可以和仲胺反应。