应用液质联用技术诊断两起河豚毒素食物中毒

目的 快速查明食物中毒的原因, 为中毒事件的调查提供技术支持。方法 通过现场流行病学调查分 析中毒原因, 运用液质联用方法对样品进行检测确证。结果 两起食物中毒样品均检出河豚毒素。结论 本方法检测快速、准确、结果可靠, 对快速查明中毒原因和患者的临床救治提供可靠的诊断依据。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定双壳类水产品中亲脂性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-TQ-MS/MS)方法检测双壳类水产中的亲脂性贝类毒素(lipophilicphycotoxins,LPs)。方法样品采用80%甲醇水溶液进行提取,上清液经strata-x柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水和乙腈(含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果 LPs的线性范围为5.0~200 ng/mL,检出限为5.0~6.0μg/kg,回收率在45.8%~86.3%之间。结论本方法提取效果较好、基质效应小,适用于双壳类水产中亲脂性贝类毒素的痕量检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测果蔬中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂的残留量

目的 建立一种测定水果蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类和三唑类35种杀菌剂残留量的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取和QuEChERS方法净化, 采用C18柱子以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)电喷雾正离子模式电离,采用多离子检测模式(MRM)对35种杀菌剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法中35种杀菌剂在1.0~50 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数r2为 0.9990~0.9998;在0.005、0.050、0.100 mg/kg添加水平的回收率为61.8%~123%, 方法定量限为1.0~1.5 μg/kg。 结论 该方法快速、环境友好、准确、灵敏, 适合水果蔬菜甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定双壳类水产品麻痹性贝类毒素

目的采用Supelco ENVI-Carb柱净化双壳类水产品中的麻痹性贝类毒素(PSP),建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测双壳类水产品中的PSP,为水产品中的PSP检测提供方法依据。方法选用色谱柱TSK-GEL Amide-80(2.0 mm×250 mm,5μm),以2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸水和95%乙腈水(含2 mmol/L甲酸铵-50 mmol/L甲酸)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸溶液进行提取,上清液加入氨水后(pH=4.0)经Supelco ENVI-Carb柱净化,将洗脱液抽干收集,上机测定。多重反应监测(MRM)模式检测。结果PSP的线性范围为8.1~705.0μg/kg,检出限为10~35μg/kg,回收率在47.0%~91.3%之间。结论本方法提取效果好、基质效应小,适用于双壳类水产品中麻痹性贝类毒素的痕量检测。     

响应面法优化两种食品工业废料在小白侧耳培育中的应用研究

将土豆渣、凤尾菇菌糠——两种食品工业常见废料用于小白侧耳培育,并以响应面法对培养基配比进行分析和优化。得到温度为18℃,pH值为7.0,培养料含土豆渣29%、凤尾菇菌糠58%的最优培养条件。于此条件下实际收获小白侧耳98g,与理论值104.717g接近。所收获之菌菇色泽纯白,香气浓郁。该方法合理有效地消耗和利用了价值几乎为零的两种工业废料,变废为宝,节约废旧材料处理人物力成本的同时,亦有效增地加了经济价值。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中的3-硝基丙酸含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测甘蔗中的3-硝基丙酸含量。方法样品经乙腈提取,经Sep-pak氨基柱固相萃取净化,再经Merck seQuant~(TM) Zic-Hilic(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(electrospray ionization,ESI-)模式进行HPLC-MS/MS测定。结果 3-硝基丙酸在0.005~0.1 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,工作曲线的回归方程为Y=4.48X+46.72,相关系数为0.9994,该方法的检出限为0.0036 mg/kg,定量限为0.0119 mg/kg。在0.02、0.08和0.1 mg/kg加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为80.0%~96.8%,相对标准偏差为1.90%~8.69%(n=6)。结论本方法快捷、灵敏度高、结果准确,可适用于甘蔗中的3-硝基丙酸的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中11种抗生素

目的建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、氧氟沙星、恩诺沙星等11种抗生素。方法选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸(A)和甲醇(B)为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品经过固相萃取小柱富集,多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测,外标法定量。结果 11种抗生素在1.0~200.0 ng/m L范围内线性关系良好,平均回收率在45.9%~109.6%。结论该方法灵敏度高,选择性好,准确可靠,方便快捷,适用于水体中抗生素残留的定量定性分析。     

深圳市售奶粉中11种喹诺酮类抗生素含量检测分析

目的了解深圳地区市售奶粉喹诺酮类抗生素的污染情况。方法从深圳市各区超市和食品商店中购买不同种类的奶粉样品110份,用高效液相色谱-串联质谱法进行环丙沙星、氧氟沙星等11种喹诺酮类抗生素的检测。结果在深圳各区抽检的奶粉样品中未检出11种喹诺酮类抗生素,检出率为0。结论深圳市售奶粉喹诺酮类抗生素残留现象整体情况良好,但仍应加强奶源及奶粉生产过程中的监管,定期开展监测工作。     

石房蛤毒素免疫亲和柱制备及柱效测试研究

目的阐明石房蛤毒素(saxitoxin, STX)免疫亲和柱对11种麻痹性贝类毒素的亲和作用。方法通过纯化的STX单克隆抗体与琼脂糖凝胶(sepharose 4B)制备STX免疫亲和柱,采用11种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)标液进行过柱实验,优化上柱条件,采用液相色谱-质谱串联法进行毒素检测。结果STX免疫亲和柱对新石房蛤毒素(neosaxitoxin,neo-STX)、脱氨甲酰基新石房蛤毒素(decarbamoylneosaxitoxin dihydrochloride,dcneo-STX)、膝沟藻毒素1(gonyautoxin-1,GTX1)、膝沟藻毒素4(gonyautoxin-4, GTX4)基本没有亲和力作用;而对7种PSP的亲和力强弱顺序为:STXN-磺酰氨甲酰基类毒素5(gonyautoxin-5, GTX5)脱氨甲酰基石房蛤毒素(decarbamoylsaxitoxin dihydrochloride, dcSTX)膝沟藻毒素3(gonyautoxin-3,GTX3)脱氨甲酰基膝沟藻毒素3(decarbamoylgonyautoxin-3,dcGTX3)脱氨甲酰基膝沟藻毒素2(decarbamoylgonyautoxin-2, dcGTX2)膝沟藻毒素2(gonyautoxin-2, GTX2),其中对STX、GTX5、dcSTX、GTX3的回收率为61.2%～99.0%。结论该STX免疫亲和柱对STX、GTX5、dcSTX、GTX3有较好的吸附效果,能够满足样品检测前处理的要求,为水产品中麻痹性贝类毒素的提取方法研究提供了新技术的参考依据。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉和肝脏中河鲀毒素

目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效液相色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm),以10 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清液加入PBS缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1 000.0 ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。