固相萃取-气相色谱法测定螺旋藻中指示性 多氯联苯

目的建立气相色谱法测定螺旋藻中痕量多氯联苯的分析方法,以考查螺旋藻中7种指示性多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的残留情况。方法乙腈提取样品后,选用弗罗里矽柱对螺旋藻中指示性多氯联苯净化。色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0m L/min,进样量为1.00μL,电子捕获检测器检测。结果在优化的条件下,7种指示性多氯联苯在10~50μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.999,在螺旋藻空白样品中添加25、35、45μg/kg 3个水平的7种指示性多氯联苯,其加标回收率范围为90.8%~112%,相对标准偏差(RSD)范围为0.526%~3.89%。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于螺旋藻试样中指示性多氯联苯痕量残留的分析。     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定。优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果在优化的条件下,6种杀虫剂在0.01~1.50μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.025 mg/kg, 6种杀虫剂平均回收率为81%~115%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.870%~7.29%(n=3)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于葡萄酒中6种杀虫剂残留痕量分析。     

气相色谱法测定白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯含量的优化

目的优化白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯同时测定的气相色谱仪器分析条件。方法优化色谱条件为：HP-INNOWax（30 m×0.250 mm, 0.25 μm）石英毛细管柱，程序升温分离，流速1.4 mL/min，进样量1.00 μL，氢火焰离子化检测器检测。采用直接进样法结合标准溶液定性定量。结果在优化的色谱条件下，白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯在0.01~2.0 g/L范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.999，定量限为0.02~0.03 g/L，平均回收率为90.3~104%，相对标准偏差在0.660~4.76%（n=6）之间。结论 该方法具有操作简便、快速、准确的特点，适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的同时分析。     

气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

摘 要：目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法 萝卜中甲拌磷及其代谢物用10 mL乙腈（加4 g 氯化钠）萃取,后用100 mg N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用 DB-1 MS 非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230 ℃,传输线温度为280 ℃。结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005 mg/L~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01 mg/L~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数（R2）为0.9990~0.9993,在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2~116 %,相对标准偏差为1.71~5.16 %,方法检出限为0.0003 mg/kg ~0.001mg/kg,定量限0.002~0.003mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、快速且具有应用价值。     

假酸浆籽油的理化指标及其脂肪酸组成分析

按国家标准分析测定了假酸浆籽油的理化指标,采用GC法分析了假酸浆籽油的脂肪酸组成。假酸浆籽油含亚油酸73.66%、油酸12.06%、α-亚麻酸2.01%、硬脂酸9.05%、棕榈酸3.15%。假酸浆籽是富含亚油酸的一种新油源。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法结合改良QuEChERS净化技术同时测定鸡肉和鸡蛋中25种兽药（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、金刚烷胺类）残留。样品经稀盐酸水解、乙腈提取,向提取液中加入氯化钠盐析,乙腈和水相分层后,取出乙腈,经正己烷-环己烷溶液（1∶1,V/V）除脂、浓缩至干后,加0.2%甲酸-乙酸乙酯溶解残留物,过滤去除氯化钠,滤液再次浓缩近干,加入0.2%甲酸 甲醇后,以30 mg C18和60 mg PSA混合吸附剂净化。目标物经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm×1.8 μm）分离,正、负离子多反应监测模式同时采集,同位素内标法定量。结果表明,25种兽药在0.2~250 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.99,方法检出限为0.1~0.9 μg/kg,定量限为0.3~3.0 μg/kg,在约1倍、5倍、20倍定量限添加水平下的平均回收率为79.5%~119%,相对标准偏差为0.9%~9.2%。本方法简便、准确、灵敏、经济,适用于鸡蛋和鸡肉中多类兽药残留的同时测定。     

分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留

目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。