免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定红曲制品中桔霉素的含量

目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定红曲制品中桔霉素含量的分析方法。方法试样经甲醇-水提取,稀释过滤后经含桔霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液经Merk Hibar RP-18e色谱柱分离,以乙腈:0.1%磷酸水溶液作为流动相,采用荧光检测器测定(激发波长350 nm,发射波长500 nm),以外标法定量。结果桔霉素在1~50 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99991,方法检测限为50μg/kg,在50、100和200μg/kg 3个水平的加标回收率为67.55%~89.12%,相对标准偏差为5.43%~11.25%。结论该方法操作简便、准确,可适用于红曲制品中桔霉素的测定。     

11R22.5 16PR全钢载重子午线轮胎的设计

介绍11R22.5 16PR全钢载重子午线轮胎的设计。结构设计：轮胎外直径1 058 mm,轮胎断面宽286mm,行驶面宽度215 mm,行驶面弧度高7.2 mm,胎圈着合直径571 mm,胎圈着合宽度235 mm,断面水平轴位置（H1/H2）1.006,采用全天候花纹设计,花纹深度22 mm,花纹饱和度62.46%,花纹周节数59。施工设计：胎体采用3×0.24/9×0.225＋0.15HT钢丝帘线,带束层采用4层3×0.20＋6×0.35HT钢丝帘线;采用两鼓一次法成型机成型,B型双模定型硫化机硫化。成品性能试验结果表明,成品轮胎充气外缘尺寸、强度性能和耐久性能均符合相应设计和国家标准要求,速度性能符合企业标准要求。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明：色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。     

喹烯酮在刺参中的代谢物和代谢途径研究

建立高效液相色谱串联三重四极杆方法(HPLC-MS/MS),对喹烯酮在刺参体壁中的未知代谢物进行定性检测和结构解析。单次投喂刺参含喹烯酮20 mg/kg的饲料,24 h后转入清洁海水中72 h,实验期间定时取样去除内脏进行分析。本研究采用乙腈直接提取浓缩至干后定容检测和盐酸酸解后过SPE柱富集净化检测两种前处理方式对刺参体壁中的喹烯酮和可能代谢物进行提取和净化。采用ACQUITYTM UPLC#174;BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈(0.1%HCOOH)和水(0.1%HCOOH)为流动相,对未知代谢物样品进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子,Fullscan-Data Dependant scan(Fullscan-DDA)扫描方法进行检测。通过检测组分与已知喹烯酮和代谢物标准品的一级母离子和二级碎片离子对比,在刺参体壁中确认了已知代谢物MQCA(3-甲基喹恶啉-2羧酸),并首次发现了另4种可能代谢物。     

能力验证提升实验室检测水平的实证研究

为分析能力验证对实验室检测能力提升的促进方式,定量能力验证对实验室检测能力的提升效能,分析了305家实验室2010-2015年间参加柴油检测能力验证的3 133个评价结果和能力评价统计量|Z|值的变动趋势。研究表明,随参加能力验证次数增加,实验室检测能力显著提高,但单次能力验证不能有效保证持续检测能力。通过3轮能力验证,实验室能够基本消除检测过程中的关键错误。对于不同检测项目间能力验证的相互作用研究表明,通过参加某一项目的能力验证,实验室提高了其他项目的技术水平,表明能力验证能够促进实验室整体能力提升,而非局限于单一的检测项目。能力验证对实验室检测能力的作用方式可分为2种,一种通过消除检测技术的关键错误,直接提升能力验证参加项目的技术水平;另一种通过提升实验室整体管理能力,间接提升其他检测项目的技术水平。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.9998。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。     

食品加工用水微生物检测的重要性

食品加工业是用水型工业之一,水质的优劣对食品安全至关重要,对加工用水进行安全卫生控制是生产过程控制的重要环节。微生物污染是食品加工用水最主要的安全隐患之一,我国食品加工用水微生物污染风险高、概率大,每年因食品加工用水微生物污染导致的产品质量问题不在少数,给企业造成了巨大的经济损失。食品加工企业对加工用水的质量控制必不可少,尤其是加工用水的微生物检测能力会影响最终产品的安全性。企业应打破只重视原料、过程产品和最终产品微生物检测的老思路,注意监控加工用水的微生物污染情况。参加水质微生物能力验证能够加强企业实验室对生产加工用水的自我检测能力,确保检测结果的准确性和认可性,对提高产品质量和品质有促进作用。     

生物传感器在生物毒素检测中的应用进展

生物传感器技术是一种全新的微量分析技术, 通过生物传感器进行检测可以实现高通量、高精确度、快速筛查及定量分析等目标, 本文介绍了生物传感器的原理、分类及其在真菌毒素、细菌毒素检测中的应用现状, 并讨论了所存在的问题和未来的发展展望。