霉菌发酵食品中桔霉素的免疫亲和柱结合高效液相荧光法检测

桔霉素是一种真菌毒素,红曲等一些发酵食品常含有桔霉素。为了了解食品桔霉素的含量,选用桔青霉免疫亲和柱纯化酱油、黄酒、红曲粉。增加桔霉素免疫亲和柱的洗脱液用量,减少HPLC进样量来优化检测方法,用HPLC-FLD检测桔霉素含量。结果发现其有较好的去除杂质效果,红曲粉的检测限和定量限分别为16,54μg/kg,测定标准偏差(RSD)为0.823%。红曲粉、黄酒、酱油的平均回收率分别为84.72%,86.22%,80.34%。测得市售酱油、黄酒、红曲粉的桔霉素的含量分别为2.453~2.517μg/mL,0.629~1.907μg/mL和0.644μg/g。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明：色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。     

高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测红曲米中的桔霉素

制备抗桔霉素(citrinin,CIT)单克隆抗体免疫亲和柱(IAC),建立了检测红曲米中CIT的免疫亲和柱-高效液相色谱检测方法。采用甲醇-水提取红曲米样品,将提取液用PBS稀释后过免疫亲和柱,甲醇洗脱后以高效液相色谱法检测,激发波长为331 nm,发射波长为500nm,流动相采用乙腈-磷酸溶液(体积比为45:55,pH2.0)。每根抗CIT单克隆抗体免疫亲和柱使用0.5 mL溴化氰活化的4FF琼脂糖凝胶,0.5mg桔霉素单克隆抗体,柱容量为0.35μg。红曲米样品添加CIT标品0.1～0.6 mg/kg,平均回收率为74.2%～87.14%,相对标准偏差为2.85%～13.12%。最低检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。     

高效液相色谱法测定原粮中玉米赤霉烯酮的改进研究

目的对原粮中玉米赤霉烯酮免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法进行改进和研究。方法样品粉碎后经体积分数为84%的乙腈溶液超声提取,采用免疫亲和柱净化,C18色谱柱进行分离,以乙腈-水-甲醇(46:46:8)为流动相,最后用高效液相色谱荧光检测器对玉米赤霉烯酮进行测定,激发波长为274 nm,发射波长为440 nm。结果在优化实验条件下,测得玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为5.24%~7.96%,检出限为5μg/kg,加标回收率为92.6%~108.0%。结论改进后的方法适用于常用市售免疫亲和柱净化原粮中玉米赤霉烯酮。     

免疫亲和柱净化-HPLC法同时测定玉米制品中的赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮

建立了同时测定玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的免疫亲和柱净化高效液相色谱方法。试样经乙腈-水溶液(体积比80?20)提取,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)固定相,以0.5%冰乙酸-乙腈-甲醇(体积比10?45?45)为流动相,等度洗脱,荧光检测器检测(Ex:333 nm,Em:470 nm)。结果表明:赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮检出限分别为5.65×10-2μg/kg和4.53×10-1-μg/kg;标准曲线的线性范围分别为1~50 ng/mL(r=0.9999)和10~500 ng/mL(r=0.9999);3个不同水平的加标平均回收率为95.81%~98.31%,RSD值为1.24%~1.65%。20批试样中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮测定值分别为0.59~0.69μg/kg和3.84~5.22μg/kg,均无过量残留。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于同时检测玉米制品中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B1

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10 ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。     

以合成桔霉素的关键基因为靶标的PCR检测方法与UPLC法检测红曲中桔霉素含量的一致性分析

为了解菌株中桔霉素生物合成基因与其发酵产品红曲中桔霉素含量的相关性,本实验以25株不同来源的红曲菌为研究对象,以桔霉素合成的关键基因为标靶,设计6对引物进行PCR扩增;同时采用传统生产工艺制备红曲,采用免疫亲和柱纯化与UPLC结合的方法测定红曲中桔霉素的含量。对比PCR扩增结果与UPLC检测结果表明,PCR方法得到的结果与UPLC检测结果具有高度一致性,即PCR扩增桔霉素合成关键基因为阳性的菌株,其发酵制备的红曲中桔霉素含量超过了QB/T 2847-2007功能性红曲米(粉)的桔霉素限量标准50 μg/kg,而PCR结果中桔霉素合成关键基因为阴性的,桔霉素含量均低于仪器检测限15.92 μg/kg,远低于QB/T 2847-2007功能性红曲米(粉)的桔霉素限量标准。结果表明,本研究采用的PCR方法可以作为判断传统工艺条件下生产的红曲产品中桔霉素是否超标的依据,也为了解菌株分泌桔霉素的能力提供了基本信息。     

高效液相色谱法测定原粮中玉米赤霉烯酮的

目的 对原粮中玉米赤霉烯酮免疫亲和层析净化高效液相色谱测定方法进行改进和研究。方法 样品粉碎后经体积分数为84%的乙腈溶液超声提取, 采用免疫亲和柱净化, C18色谱柱进行分离, 以乙腈-水-甲醇(46:46:8)为流动相, 最后用高效液相色谱荧光检测器对玉米赤霉烯酮进行测定, 激发波长为274 nm, 发射波长为440 nm。结果 在优化实验条件下, 测得玉米赤霉烯酮的线性相关系数为0.9998, 相对标准偏差为5.24%～7.96%, 检出限为5μg/kg, 加标回收率为92.6%～108.0%。结论 改进后的方法适用于常用市售免疫亲和柱净化原粮中玉米赤霉烯酮。     

免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法快速检测玉米粉中黄曲霉毒素B_1

本文建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光法-陕速检测玉米粉中黄曲霉毒素B_1(aflatoxin B_1,AFB1)的方法。样品经甲醇/水(4∶1.v/v)浸提,免疫亲和柱净化,高效液相色谱分离,光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果表明:AFB_1在2.5~150μg/L具有良好的线性关系,相关系数为R~2=0.9998,检测限为1.0μg/kg,平均回收率为84.0%~96.3%,RSD范围为0.7%~2.5%。该方法具有快速、准确和重复性好的优点,适用于大批次玉米及玉米粉制品中AFB1的检测。     

挤压膨化及添加魔芋粉对燕麦-玉米混粉糊化特性及体外消化率的影响

本研究制备了燕麦-玉米挤压膨化粉并探究添加魔芋粉共挤压对混粉理化性质的影响,实验主要测定其基本营养成分、糊化特性和体外消化特性。结果表明,挤压膨化处理后,原料中脂肪含量和快消化淀粉含量显著降低（P＜0.05）,其中脂肪含量由9.38%降至3.06%,但对抗性淀粉含量无影响（P＞0.05）,原料粉与挤压膨化粉eGI值分别为66.03和67.34,均属于中GI物料。添加魔芋粉与燕麦玉米混粉共挤压后,不同添加量魔芋粉均能显著降低混粉中快消化淀粉含量（P＜0.05）,提高慢消化淀粉和抗性淀粉含量, 添加5%、10%、15%魔芋粉后eGI值显著降低（P＜0.05）,分别为48.06、48.51和49.11,均属于低GI物料,可作为代餐产品原料使用。     

论我国包装机械的振兴之路

本文对如何振兴我国包装机械提出了若干建设性意见。     

对我国浆纸建设项目前期立项报告的剖析(上)

我国浆纸业发展迅速,成为重要的投资热点行业;本文论述了如何使项目投资建设顺利实现,保证我国浆纸业持续性良好发展,杜绝项目“可批性”,落实项目的可行性,扎实做好项目前期咨询、评估、论证工作的问题。     

河阴石榴的采后保鲜技术

研究贮藏温度、化学杀菌剂处理和涂膜对河阴石榴果皮褐变、质量损失率、腐烂及籽粒品质等指标的影响。结果表明,在120 d的贮藏期内,4.5 ℃会引起河阴石榴果实冷害,果皮褐变严重、腐烂率增大。1%壳聚糖涂膜处理降低果实的腐烂率、褐变指数和质量损失率的效果优于1%海藻酸钠和1%羧甲基纤维素钠涂膜。噻菌灵、甲基托布津和多菌灵1 000 倍稀释液浸果60 s可以显著降低果实腐烂率,3 种化学杀菌剂处理之间无显著差异。以42%噻菌灵悬浮剂1 000 倍液浸果,而后以1%壳聚糖溶液涂膜,用0.015 mm聚乙烯保鲜袋单果包装后放入6 ℃条件下贮藏120 d,河阴石榴的腐烂率为3.46%,质量损失率为2.13%,褐变指数为0.11,可溶性固形物含量为14.5%,籽粒品质评分为92,具有较高的商品价值。     

葛根淀粉的酶法水解及其水解产物的流变学特性研究

采用α－淀粉酶水解葛根淀粉，制备水溶性麦芽糊精，研究了影响葛根淀粉水解度（DE值）的因素，探讨了DE值与麦芽糊精溶解度的关系，并对麦芽糊精的流变特性进行表征。结果表明：随着酶用量增加，水解速度加快，DE值增加。在一定温度范围内，随温度的升高，水解速度加快，DE值增加。DE值越大，麦芽糊精的溶解度越大。DE＝11．52和DE＝20．21两种麦芽糊精的水溶液均为牛顿流体，前者放置1h后转变为胀塑性流体，后者则稳定不变。该研究结果为扩大葛根淀粉的用途，提供了理论依据和实际参考。     

纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂

目的建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector,NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法纳克级激光计数检测器系统下,使用CAPCELL PAK C_(18) MGⅡ(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测,在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分,在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg/mL的检出限。色谱峰面积精密度RSD4.97%;标准曲线得到良好线性关系r~20.994;样品回收率96.69%~105.18%之间。结论使用新型NQAD建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法,方法简单、专属性高。     

白蚁肠道二株链霉菌株所产纤维素酶的分离、纯化及其特性(英文)

通过硫酸铵沉析、依次过葡聚糖G100和阴离子交换树脂DEAE葡聚糖A50柱,从白蚁(Odontotermesformosanus)肠道2株放线菌株发酵液中获得了1种葡聚糖外切酶(C1)、2种葡聚糖内切酶(CX)和1种β-葡萄糖苷酶(β-glucosidase,βG)。该2株放线菌株在形态、生长、生理生化特性上显示属于链霉菌属种类。SDS-PAGA电泳分析表明上述4种酶的分子质量分别为76.9、22.3、66.2、31.9kD。外切酶在pH 5.6,内切酶和β-葡萄糖苷酶在pH 5.0;以及内切酶和外切酶在50℃,β-葡萄糖苷酶在40℃时,有最大酶活性,甚至温度高达70℃时,这些酶仍有50%以上的酶活性。二价阳离子如Fe2+、Ca2+在质量浓度100mg/L条件下对酶有激活作用,而Mn2+、Cu2+、Zn2+、Co2+对酶活起抑制作用。结果表明来自白蚁肠道2株链霉菌株所产的纤维素酶可能以Fe2+和Ca2+作为辅基,属于酸性、耐热性酶。这类酶具备用于工业上分解不溶性的纤维素的能力。     

添加物对大米凝胶微结构和理化性质的影响

以籼米为主要原料,添加单甘酯、复合磷酸盐、TG酶(谷氨酰胺转氨酶)和山梨醇,制作大米凝胶,研究添加物对大米凝胶的热特性、流变特性、晶体结构、微观结构的影响,初步探究添加物对大米凝胶稳定性的作用机理。结果表明,添加TG酶、复合磷酸盐、单甘酯能显著提高大米凝胶的糊化峰值温度,而添加山梨醇则降低大米凝胶的糊化峰值温度。添加TG酶、山梨醇、单甘酯能显著提高大米凝胶的糊化热焓,而添加复合磷酸盐降低了大米凝胶的糊化热焓。四种添加物均能提高大米凝胶的弹性模量(G')上升的起始温度(T_(oG'))和G'峰值对应的温度(T_(G'max));添加山梨醇的大米凝胶,其弹性模量峰值(G'_(max))和黏性模量峰值(G″_(max))增大,而添加TG酶、复合磷酸盐、单甘酯的大米凝胶,其G'_(max)和G″_(max)降低。四种添加物均能降低大米凝胶G'值的变化速率和结晶程度,抑制凝胶的老化,降低凝胶内部孔洞数量和凝胶表面粗糙度。     

丁香酚类麻醉剂的安全性探讨

我国消费者喜食鲜活水产品与水产养殖分布不均衡的矛盾导致水产品的长距离、长时间运输成为常态,而渔用麻醉剂能有效地降低运输过程中的损伤。丁香酚类产品作为一种目前产业中使用最普遍的鱼类麻醉剂,其残留及安全问题受到了广泛的关注。本文主要综述了丁香酚类麻醉剂包括丁香油(丁香酚)、异丁香酚、AQUI-S及甲基丁香酚产品的毒理学研究和各国管理现状,并对其食用安全性进行了分析,同时通过影响麻醉效果的参数分析对其使用安全性进行了探讨,最后对我国丁香酚类麻醉剂的使用、管理和科研提出了相应建议。     

烤烟中性致香物质在烘烤前后的差异分析

为探求烘烤过程对烤烟中性致香物质的影响,采用顶空固相微萃取-全二维飞行时间质谱联用法和半叶法研究了K326和南江3号烟叶中性致香物质种类、含量及其比例在烘烤前后的差异。结果表明:(1)多种香气物质在烘烤过程中发生了转化,有19种香气物质在烤后烟叶未检测到,但增加了36种香气物质。(2)烘烤后香气物质总量显著增加,且不同品种烤烟香气物质转化程度不同,K326的香气物质总量(不含新植二烯)显著高于南江3号。(3)烘烤后西柏烷类降解产物占中性致香物质总量的比例明显降低,而苯丙氨酸降解产物和类胡萝卜素降解产物所占比例明显提高。在烘烤过程中损失了醛、醇和酯类等19种香气物质,产生了类胡萝卜素降解产物、棕色化反应产物等36种香气物质。