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以麦芽酚或乙基麦芽酚为起始原料,经乙酰化、钯碳氢化、羰基α位乙酰氧化和脱乙酰基等4步反应,合成了两种双羟基吡喃酮化合物。利用核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱对每一步反应产物进了结构表征,优化了合成反应工艺,并通过清除自由基反应对化合物的抗氧化活性进行了测试。结果表明,双羟基吡喃酮化合物对ABTS+?、DPPH?和galvinoxyl?三种自由基清除率分别达到88.9%、83.8%和68.4%,明显高于维生素E和2,6-二叔丁基对甲酚的自由基清除率,表现出优异的抗氧化活性。构效关系研究表明,在吡喃酮结构中引入羟基或增强侧链取代基的给电子能力均能提高化合物清除自由基的能力,为新型抗氧化剂的合成开发提供了参考。 相似文献
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在氮气保护下,硼酸与甘油反应合成硼酸二甘油酯,在对甲苯磺酸催化下再与薄荷基甲酸进行酯化反应,最后通过酸性水解得到单薄荷基甲酸甘油酯,总收率为79.46%,经IR,1H NMR及MS谱鉴定了目标物的结构。对单薄荷基甲酸甘油酯进行了味觉感官评价、热裂解(Py-GC/MS)、热重分析(TGA)、卷烟主流烟气转移率等研究。结果表明:①热失重曲线显示初始失重温度为150℃,失重约90%;二次失重温度为280℃,失重约10%;②热裂解分析表明大部分目标产物未发生裂解;③利用内标标准曲线法测定单薄荷基甲酸甘油酯向卷烟主流烟气的转移率为61.02%;④单薄荷基甲酸甘油酯味觉凉感阈值为1.0μg/mL。 相似文献
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以海洋栖热菌(Oceanithermus sp.)DN-1基因组DNA为模板,通过PCR法扩增β-胡萝卜素15,15’双加氧酶BCMOTA基因,构建重组质粒,在大肠杆菌Escherichia coli BL21(DE3)中表达,并采用高效液相色谱(HPLC)法检测酶活性。结果表明,通过镍柱亲和层析和分子筛Sephacryl TM S-100,得到纯化重组β-胡萝卜素15,15’双加氧酶,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析结果表明,该酶分子质量约35 kDa;该酶的最适温度为50 ℃,最适pH值为8.0。在此优化反应条件下,生成569.3 mg/L全反式视黄醛,转化率达到89.5%。 相似文献
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采用正交实验法优化了超声波法提取香料烟花蕾多糖的工艺条件;利用琼脂糖CL-6B层析法对粗多糖进行分离纯化,得到两个组分(Fr-I和Fr-II);分别采用GC(气相色谱法)、FT-IR(傅里叶变换红外光谱法)和TGA(热重分析法)法分析了Fr-I和Fr-II的组成、结构特征和热稳定性;测定了两个组分清除羟基自由基和DPPH自由基的能力。结果表明:①超声波法提取香料烟花蕾多糖的最佳工艺条件为超声功率300 W,液料比30:1(m L/g),70℃提取6 min;此条件下多糖的提取率为2.62%。②Fr-I和Fr-II的分子量分别为181.97和16.27 k Da。③Fr-I和Fr-II两个组分均为杂多糖,其IR光谱显示分别具有α-构型和β-构型。4④TGA结果显示Fr-I和Fr-II的降解温度(Td)分别为195.7和180.5℃。⑤两个组分均对羟基自由基和DPPH自由基有良好的清除能力;Fr-II比Fr-I的抗氧化能力更强。 相似文献
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以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、 1H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)、13C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商 热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进 行测定。结果表明:合成产物为目标化合物;目标化合物的裂解温度为187.8 ℃,700 ℃时总失重达到91.26%;目 标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类 和芳烃类等化合物,裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵;目标产物具有较强的 DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。 相似文献