毛细管气相色谱法测定丁硫克百威及其代谢物在水稻上的残留

本文介绍采用大口径毛细管气相色谱法测定丁硫克百威及其代谢物的残留，其中３－羟基克百威的检测优于国外同类报道。     

环磺酮代谢物合成工艺研究

针对环磺酮代谢物开展制备工艺研究.以环磺酮为原料,经拜耳-维利格氧化重排等反应制备得到3个代谢物,含量均大于98.5％,满足用于农药登记、农残质检等领域的应用,极具社会应用价值.     

出口柑桔中双甲脒及代谢物残留量测定

柑桔样品中双甲脒及代射物在酸性条件下回流水解成2，4－二甲基苯胺，正己烷提取，酸，碱反复液－液分配净化，七氟丁酸酐将2，4－二甲基苯胺衍生成2，4－二甲苯七氟丁酰胺，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。     

PAHs代谢物对PAHs生物降解的影响作用

分别研究了芽胞杆菌CN2降解蒽产生的代谢物对蒽生物降解的影响和菲产生的代谢物对菲生物降解的影响.试验结果表明:(1)外加蒽(或菲)代谢物,对蒽(或菲)的降解均表现出促进作用.蒽156 h累计去除率可提高3.07%～6.10%,菲60 h累计去除率可提高13.14%～30.35%.(2)在芽胞杆菌CN2作用下,蒽(或菲)生物降解过程能够用一级动力学方程式较准确地描述,外加代谢物可以增大降解反应表观速率常数k值;从不同时段内蒽(或菲)的降解速率看,反应初期0～2 h内,外加代谢物对蒽(或菲)的降解速率提高最为明显,对蒽可提高0.281～1.20 mg/L·h,对菲可提高0.570～1.13 mg/L·h.(3)外加代谢物对蒽(或菲)降解液的pH值有缓冲作用,使降解液的pH值随降解时间下降趋势减缓.     

采用代谢组学分析技术分析工业啤酒发酵过程中风味物质生成规律

啤酒风味是保证啤酒品质的关键因素之一。运用代谢组学的方法,分析工业啤酒发酵过程中酵母胞内代谢物和啤酒风味物质的对应关系,从代谢水平上研究风味物质形成过程中的关键影响因素。在啤酒发酵过程中,同时检测风味物质的含量变化和酵母胞内代谢物的变化,对得到海量的、多维的代谢数据采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘分析(PLS)的多元统计分析方法进行处理。由PCA分析结果可知:磷酸、海藻糖、琥珀酸、谷氨酸、天冬氨酸、丙氨酸对主成分贡献比较大,说明这些代谢物在不同发酵阶段含量变化显著。由PLS分析结果可知:对啤酒风味影响最大的物质主要为氨基酸,包括丝氨酸、缬氨酸、苏氨酸、赖氨酸、丙氨酸、亮氨酸和天冬酰胺等,这为啤酒中风味物质的调控提供了一定的理论指导。     

ORP调控对葡萄糖和果糖混合底物丁醇发酵的影响

采用氧化还原电位(oxidoreduction potential,ORP)调控以模拟菊芋块茎酸解液(葡萄糖和果糖混合糖)为底物进行的丙酮丁醇发酵过程,能够有效控制"酸崩溃"现象的发生。已通过实验确定最佳调控策略为控制整个发酵过程的ORP不低于-460mV。本研究在最佳调控策略下,发酵终点丁醇浓度从3.39g/L提高到11.65g/L,残糖浓度从30.82g/L降低到1.38g/L。对比ORP调控组和对照组发现,ORP调控能够改变发酵过程中细胞内还原力水平,能量状态和代谢流向,因此ORP调控能有效防止"酸崩溃"现象发生,调节菌体生长和溶剂产量。ORP调控策略应用于以葡萄糖和果糖混合糖为底物的丁醇发酵具有操作可行性,是一种简便而有效的工艺优化手段。     

代谢物组学信息挖掘的WT-HCA方法

针对现有的代谢物组学信息挖掘方法存在的问题,尝试将小波分析(wavelet analysis)与无导式模式识别手段等级聚类分析（hierarchical clustering analysis, HCA）相结合,整合小波分析在频域去噪及信息提取的能力和等级聚类分析客观性强的特点,建立了小波变换-等级聚类分析（wavelet transform-hierarchical clustering analysis, WT-HCA）方法。以文献拟南芥代谢物组数据为例,考察了所建立方法提取代谢物组信息的能力。结果表明,WT-HCA方法可以有效地提取代谢物组信息。在系统默认距离定义方案下,WT-HCA方法能将亲本两类样品完全分开,而HCA方法基本不能将样品区分开;在另一种距离定义方案（样品间距离为欧氏距离,类间距离为离差平方和距离）下,WT-HCA方法将4类样品中的3类完全正确归类,总的分类正确率达到了93.75%,显著高于HCA所得到的84.375%的总体分类正确率。     

气相色谱法测定咖啡生豆中硫丹及硫丹硫酸酯残留

建立气相色谱测定咖啡中α-硫丹、β-硫丹和硫丹硫酸酯残留的方法。咖啡粉末样品经过乙腈超声提取,离心后上清液依次经安捷伦增强型除脂分散净化管EMR-Lipd、1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠和弗罗里硅小柱净化,50℃氮吹仪上浓缩至近干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离测定。3种有机氯农药在0.01～0.50μg·mL^-1线性相关性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 2～0.004 4 mg·kg^-1,测定下限为0.01～0.02 mg·kg^-1。在0.02～0.10 mg·kg^-1的加标水平下,3种农药的加标回收率为80.1%～94.1%,相对标准偏差为2.4%～9.1%。因此,该方法前处理对咖啡油脂的净化较佳,准确度和精密度满足实验室要求,可用于定性及定量检测咖啡中硫丹及其代谢物农药残留。     

猪肉中硝基呋喃代谢物液质检测法的优化及衍生条件探究

目的：对国标法(GB/T 21311—2007)猪肉中硝基呋喃代谢物残留量检测方法进行提取净化步骤优化并对其衍生剂体积和衍生时间进行探究。方法：样品经衍生提取后,对比通过HyperSep Retain PEP小柱进行净化和国标法净化后图谱的基线噪音及峰面积响应情况;采用标准溶液衍生后峰面积的响应值对衍生剂用量、衍生时间进行探究。结果：衍生剂体积的量仅对呋喃妥因代谢物和呋喃西林代谢物影响大,随着衍生剂体积的增加,衍生效率增强;衍生时间4 h及以上即可满足检测要求;采用HyperSep Retain PEP小柱净化基线相对较低平、噪音较低,方法检出限为0.5μg·kg^-1,加标回收率为89.8%～109.6%,RSD为0.7%～2.0%。结论：该方法处理过程简洁、省时,测定结果准确,数据可靠,可实现对猪肉中硝基呋喃代谢物的快速检测。