有机二氟化硼配合物的合成及压致变色性能表征

以阿伏苯宗和三氟化硼为原料,经过一步反应,合成阿伏苯宗二氟化硼(BF2AVB),产物的结构经1HNMR谱确证.基于荧光光谱与X射线粉末衍射测试,对BF2AVB的压致发光性能和机理进行研究.本实验原料易得,反应条件温和,实验操作简单,反应收率高.BF2AVB的压致变色现象明显,通过探讨压致变色机理,加深同学对压致变色材料的了解.同时,该实验可以拓展学科知识,激发学生的专业热情和科研兴趣.     

（S）-噻吗洛尔半水合物的合成及表征

为了开发β受体阻断剂新药（S）-噻吗洛尔半水合物，采用3-吗啉-4-氯-1，2，5-噻二唑为起始原料，经水解反应得到中间体1（3-吗啉-4-羟基-1，2，5-噻二唑）。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应，经后处理及重结晶得到中间体2 {（R）-4-［4-（环氧乙烷-2-基甲氧基）-1，2，5-噻二唑-3-基］吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到（S）-马来酸噻吗洛尔。（S）-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的（S）-噻吗洛尔半水合物，总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征，并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳；以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳；S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂，比传统不对称合成工艺安全稳定，操作简单，适合工业化生产。     

苯乳酸抑制链格孢霉作用靶位的分析

以从自然腐败的樱桃上分离的链格孢霉（Alternaria sp.）LD3.0086为指示菌，研究苯乳酸对链格孢霉的主要抑制作用靶位。应用分光光度法测定苯乳酸对链格孢霉的最小抑菌浓度，通过卡尔科弗卢尔荧光增白剂染液（calcofluor white，CFW）染色观察苯乳酸对菌丝顶端生长的破坏作用，利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察链格孢霉的超微结构变化，通过测定苯乳酸作用前后链格孢霉上清液中N-乙酰葡萄糖胺质量浓度变化研究苯乳酸对菌丝细胞壁的破坏作用，应用荧光双染色法观察苯乳酸对链格孢霉菌丝细胞膜的损伤作用。结果表明，12.5 mmol/L的苯乳酸能有效抑制链格孢霉的生长；与对照组（无菌水处理）相比，苯乳酸处理后链格孢霉顶端生长细胞无明显形变，经12.5 mmol/L苯乳酸处理的链格孢霉上清液中N-乙酰葡萄糖胺质量浓度基本不变；苯乳酸处理24 h，链格孢霉菌丝细胞壁表面无明显损伤，细胞内结构发生明显变化；苯乳酸短时间（4 h）处理链格孢霉，菌丝细胞膜仍较为完整，加入苯乳酸较长时间（8 h）后细胞膜发生破裂。综合分析可知，苯乳酸对链格孢霉的主要作用靶位应不是菌丝体的细胞壁和细胞膜，而是在菌丝体内部，通过破坏菌丝内部细胞器结构或引起细胞内的生化反应，从而抑制链格孢霉的生长和繁殖，发挥抑菌活性。     

一种2,6-二甲基苯甲酸的改进合成方法

以2,6-二甲基苯胺为原料,通过重氮化反应制备2,6-二甲基苯腈,经水蒸汽蒸馏法提纯后,采用75%硫酸酸化,再经酸碱法对产物进行脱色和纯化得产物2,6-二甲基苯甲酸,总收率68.4%。工艺简单、操作安全、适合工业化生产。     

镀锌钢板表面苯并三氮唑改性硅烷涂层的耐蚀性能

为了提高热镀锌钢板的耐蚀性,研究了苯并三氮唑(BTA)改性双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物硅烷(BTESPT)溶液处理热镀锌钢板试样的耐蚀性能和组成,并与未经BTA改性的硅烷处理试样以及铬酸盐钝化试样进行比较.结果表明:BTA作为阴极型缓蚀剂改性硅烷涂层,改性涂层主要以Si-O-Si和Si-O-Zn为主,BTA主要以分子形式存在于硅烷涂层中,以[BTA-Zn2]配位化合物存在于涂层/镀锌基体界面处,从而明显提高了改性硅烷涂层的耐蚀性能;改性硅烷涂层主要含Zn,Si,O,S,C和N元素,N含量的变化趋势表明BTA改性硅烷涂层具有自愈合能力.     

小剂量阿奇霉素联合噻托溴铵粉吸剂治疗稳定期慢性阻塞性肺疾病的疗效

目的:观察小剂量阿奇霉素联合噻托溴铵粉吸剂治疗稳定期慢阻肺患者临床疗效。方法 :将120例稳定期慢阻肺患者随机分为观察组、对照1组和2组,在常规治疗的基础上,对照1组给予阿奇霉素口服,对照2组给予噻托溴铵粉吸入剂吸入治疗,观察组给予阿奇霉素口服加噻托溴铵粉吸入剂吸入治疗。1年后观察各组急性加重住院次数、治疗前后的肺功能、呼吸困难评分和C反应蛋白等指标的变化。结果:3组患者的不良反应较轻,无显著差异;对照1组和对照2组的1年内发作频率、肺功能和炎性指标等数据比较,差异无统计学意义;观察组1年内发作频率、C反应蛋白低于对照1组和对照2组,组间比较差异有统计学意义。肺功能指标和呼吸困难评分,略高于两个对照组,但组间比较差异无统计学意义。结论 :长期服用小剂量阿奇霉素配合噻托溴铵粉吸入剂治疗可以改善稳定期慢阻肺患者的肺功能和活动耐力,提高生活质量、减少急性发作频率。     

SPE-液相色谱法测定工业废水中的DBP和DNOP

结合液相色谱定性定量分析的方法,建立固相萃取工业废水中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)的测定。比较硅胶柱、C18、Qasis HLB和Si/PSA玻璃柱对DBP和DNOP萃取效率的影响。结果表明,Si/PSA玻璃柱回收率最稳定,Qasis HLB次之,C18的萃取效率较低。硅胶柱对DBP的萃取效率较高,但对DNOP的萃取效率低于80%。经水梯检测得出DBP和DNOP在0.1～4.0μg/mL质量范围内呈良好线性关系,相关系数均在0.9995以上,检出限均低于0.2μg/L。采用该方法分析5个实际工业废水样品发现所有水样中均有DBP检出,1个样品中检出DNOP,整体回收率在94.2%～101.2%。该法回收率稳定,抗干扰能力强,灵敏度高,适用工业废水中的DBP和DNOP检测。