噻菌灵的合成工艺研究

噻菌灵是一种高效、广谱性杀菌剂,在农业领域有广泛应用。介绍了改进的噻菌灵合成工艺,以2-(1-羟乙基)苯并咪唑为原料,在磷钨杂多酸存在下用H_2O_2催化氧化得到2-乙酰基苯并咪唑,再经溴素卤化得到1-(1H-苯并咪唑-2-基)-2-溴乙酮,最后与硫代甲酰胺合环得到2-(4-噻唑基)-1H-苯并咪唑,即目标化合物,总收率为67.9%,HPLC纯度为98.1%。其化学结构经~1HNMR分析得到确证。     

高效液相色谱法分析噻菌灵含量

利用反相高效液相色谱法以外标定量测定噻菌灵含量,流动相为甲醇 水 0.01mol/L氢氧化钠溶液体积比为70：30：0.24,噻菌灵样品以0.03mol/L盐酸溶液溶解,提高了溶质（噻菌灵）保留值,获得了对称色谱峰,满足了分析要求。     

基于复合功能单体噻菌灵印迹传感器的制备及应用

目的：快速检测食品中噻菌灵残留量。方法：通过紫外光谱法筛选邻氨基苯酚和邻苯二胺作为复合功能单体,采用电化学分析法研究了聚合条件、洗脱条件,对传感器性能进行了评价,建立了食品中噻菌灵残留的快速检测方法。结果：在最佳条件下,该印迹传感器对噻菌灵及其结构类似物具有特异吸附性能,且对噻菌灵的选择性最强;该方法的线性范围在1×10^-8～1×10^-4 mol/L,检出限为3.3×10^-9 mol/L,样品加标平均回收率为88.16%～100.73%,相对标准偏差（RSD）≤2.63%。结论：该传感器具有优异的印迹效应以及良好的选择性、重现性与稳定性,可用于食品中噻菌灵残留的快速检测。     

快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中多菌灵和噻菌灵的研究

研究并建立了用固相微萃取-快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中的多菌灵和噻菌灵的方法。样品中的多菌灵和噻菌灵用W aters Sep-pak C18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-水(V(甲醇)/V(水)=1∶1)为流动相进行分离,流速为2.0 mL/m in;用二极管矩阵检测器检测,检测波长为286 nm,样品中的多菌灵和噻菌灵在2.0 m in内可达到基线分离。方法标准回收率为93%~104%,RSD为2.1%~3.2%。用新方法测定了环境水样中的多菌灵和噻菌灵,结果令人满意。     

LC-MS/MS法测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵的残留量

建立了同时测定浓缩果汁中2-氨基苯并咪唑、噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的LC-MS/MS检测法。选取苹果、芒果、菠萝、梨、橙、荔枝、西番莲7种浓缩果汁进行了研究,样品采用乙腈提取,经PSA(乙二胺基N-丙基柱)柱净化后用LC-MS/MS测定。色谱条件是以甲醇-10mmol/L的乙酸铵(含0.1%体积浓度的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,待测物经ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,最后用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行MS测定。结果表明,当2-氨基苯并咪唑添加水平为2、4、20μg/kg,噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵添加水平为1、2、10μg/kg时,回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为0.1%～10.9%,方法的检出限:2-氨基苯并咪唑2μg/kg、多菌灵1μg/kg、噻菌灵1μg/kg、甲基硫菌灵1μg/kg。该方法能有效检测出浓缩果汁中四种杀菌剂的残留量,且稳定性好,结果可靠,为监控浓缩果汁的质量安全提供了一个行之有效的途径。     

噻菌灵农药的纯化与定值

[目的]直接合成的噻菌灵未达到标准物质的要求,纯化后的样品为农药标准物质的研制奠定了基础。[方法]通过重结晶方法对原药进行纯化,探索了纯化过程中各个条件,确定了简易的纯化方法。[结果]纯化后的噻菌灵的纯度为99.7%,经过专业机构的测定和实验室的定值验证了该量值的准确性。[结论]用无水乙醇重结晶所得到的纯品纯度为99.7%,用IR、GC-MS定性,用气相色谱仪定量,达到了农药标准物质纯度的要求。     

液相色谱法快速测定葡萄酒中多种防霉剂的残留量

为建立同时测定葡萄酒中多种防霉剂(多菌灵、噻菌灵、苯菌灵、敌菌灵、腐霉利、联苯)的快速检测方法，采用固相萃取前处理、紫外荧光双检测器技术，高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量。葡萄酒中6种防霉剂3个水平的添加回收率(n=7)分别为多菌灵78％～97％、苯菌灵78％～109％、敌菌灵79％～103％、腐霉利84％～100％、联苯78％～101％、噻菌灵78％～96％；6种防霉剂的相对标准偏差(RDS)分别为多菌灵2．3％～5．2％、苯菌灵1．7％～8．1％、敌菌灵1．0％～8、2％、腐霉利3．1％～5．3％、联苯3．9％～6、1％、噻菌灵4．5％～8．1％；6种防霉剂工作曲线的相关系数r值均大于0．994，样品中6种防霉剂的最低检出浓度(s／n=3)分别为多菌灵10μg/L、苯菌灵50μg/L、敌菌灵50μg/L、腐霉利50μg/L、联苯5μg/L、噻菌灵2μg/L。该方法适合葡萄酒中防霉剂残留量的检测。     

市场上几种容易被混淆的农药品种

在农药市场上，农药新手总是容易把名字相近、读音类似的农药名称搞混淆了，也使老百姓和经销商经常无法分清他们的差别，这样一不小心就用错了农药，导致出现各种药害。例如，噻菌铜、噻菌灵、噻菌茂、噻森铜、噻嗪酮、噻螨酮和噻霉酮，最容易被大家张冠李戴，因为通用名称中都带有“噻”字（基本上都属于杂环类中的噻唑类农药），而且大家在书写时容易把“铜”字与“酮”字混淆或者误写。