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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
7.
《Planning》2015,(6)
为了将虎杖作为饲料添加剂应用于水产养殖中,以血鹦鹉(Cichlasoma citrinellum♂×C.synspilum♀)(体质量为48.0 g±3.5 g)为试验对象,以鱼粉、豆粕等为主要蛋白源,鱼油为主要脂肪源,配制脂肪水平分别为8%、14%的基础饲料和高脂饲料,并在高脂饲料中添加不同含量的虎杖(质量分数为0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%),共分6个处理组进行投喂,每个处理组设3个平行,试验周期为28 d,分别于试验开始后第7、14、21、28天取样测定血鹦鹉部分非特异性免疫与脂类代谢指标。结果表明:与对照组相比,随着虎杖添加量的增加,血鹦鹉肝脏超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、溶菌酶(LZM)活力显著提高(P<0.05),丙二醛(MDA)含量呈降低趋势,血清中谷丙转氨酶(ALT)和谷草转氨酶(AST)活力随虎杖添加量的增加呈降低趋势,试验结束时,在最大添加量2.0%时与对照组有显著性差异(P<0.05),血清中甘油三酯(TG)、总胆固醇(CHOL)含量随虎杖添加量的增加呈降低趋势,但与对照组无显著性差异(P>0.05),而血糖(Glu)、高密度脂蛋白(HDL)、低密度脂蛋白(LDL)含量变化不明显(P>0.05);肝脏中脂蛋白脂酶(LPL)、肝脂酶(HL)活力随虎杖添加量的增加呈下降趋势,但无显著性差异(P>0.05),脂肪酸合成酶(FAS)活力随虎杖添加量的增加而显著降低(P<0.05)。研究表明,饲料中添加虎杖可提高血鹦鹉肝脏抗氧化能力与溶菌酶活力,减轻肝损伤,还可增强血鹦鹉的脂类代谢能力,建议血鹦鹉饲料中虎杖的添加量为2.0%,连续喂食14 d时效果最佳。 相似文献
8.
10.
《Planning》2015,(2)
通过Vilsmeier反应合成了2-氯-3-甲酰基喹啉中间体,利用该化合物设计合成了一系列新的多杂原子稠环化合物,并通过核磁氢谱、红外光谱、元素分析对它们进行了结构表征。 相似文献