高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

甲基睾酮分子印迹聚合物识别性能的研究

以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发聚合法,利用分子印迹技术制备了甲基睾酮分子印迹聚合物(MIP).研究了该MIP作为高效液相色谱(HPLC)固定相时对模板分子及其结构类似物的保留行为,同时也考察了在乙腈流动相中添加水对色谱保留行为的影响.此外还运用平衡吸附实验研究了该MIP的结合特性和选择性识别能力.研究表明,以甲基睾酮为模板制备的分子印迹聚合物对模板具有良好的特异性识别能力.     

动物源性食品中甲基睾酮残留检测方法研究进展

甲基睾酮是一种激素类药物,在畜牧业和水产养殖业中作为动物促生长剂和性别逆转剂而被使用。我国农业农村部235号公告规定了在所有动物组织中不得检出甲基睾酮,但是目前还存在违禁使用的情况,因此有必要对其残留量进行检测。本文主要概述了甲基睾酮的作用机制、危害和法规标准,系统综述了现有畜禽、水产品中甲基睾酮残留检测常用的样品前处理方法和分析方法。样品前处理方法的确定包括提取试剂的选择、净化方法的优化等,检测方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、液相色谱/质谱联用法和免疫分析方法等。本文分析了不同检测方法的优缺点、适用范围以及选择依据,并对检测方法进行了展望,旨在为加强动物源性食品中甲基睾酮的残留监测提供参考。     

酶联免疫吸附法测定水产品中甲基睾酮残留

建立了测定水产品中甲基睾酮(MT)残留的间接竞争酶联免疫吸附法(ic ELISA)。采用琥珀酸酐法衍生化制备半抗原MT17,进一步偶联钥孔血蓝蛋白(KLH)制备免疫原MT17-KLH,经动物免疫成功获取特异性识别MT的多克隆抗体(与其它结构类似物交叉反应小于1%)。优化确立了ic ELISA最佳检测条件:包被原浓度100μg/L,MT多克隆抗体稀释度1/1.2×105,抗体反应时间40 min,药物稀释液为PBS,水产样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用于ic ELISA测定。本方法的抑制中浓度IC50为3.48μg/L,检测线性范围为0.77~13.06μg/L。水产样品加标回收率为81.02~103.19%,相对标准偏差为4.46%~13.14%,测定结果与液相色谱-质谱联用法具有良好的相关性(R=0.9971)。本方法可用于水产品中甲基睾酮残留的快速测定。     

气相色谱-质谱法测定X胶囊的成分(英文)

建立了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)确定X胶囊中内容物组成的方法。X胶囊中的内容物研磨成细粉后用乙醚提取,挥干乙醚后,溶于四氢呋喃进样。测定结果表明:样品溶液获得的GC/MS谱图数据与甾体化合物甲基睾丸素(甲睾)非常相似。通过对照发现样品的GC/MS谱图与甲睾标准品的GC/MS谱图完全相同。由此可以鉴定X胶囊样品为甲睾。     

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL-06《化学分析中不确定度的评估指南》,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留的不确定度评定的数学模型。对测量过程中各不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度,评定结果表明：不确定度主要来源于测试过程的随机效应、曲线校准和样品处理过程。     

超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留

建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1～60μg/kg(r＞0.999),方法的平均回收率范围为71.06%～83.06%,相对标准偏差为7.4%～15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。