改进固相法低温合成铌酸钾及其光催化性能

采用草酸铌和KOH为原料,加入少许水研磨至干燥后得到前躯体,前躯体在500℃焙烧3h合成了铌酸钾粉末。红外光谱分析结果表明,在研磨过程中,原料之间发生了离子交换作用,有NH3被释放出来。以铌酸钾粉末为光催化剂,在紫外灯照射下,对亚甲基蓝溶液进行光催化降解实验,结果表明,光催化3h后,亚甲基蓝的降解率达到90%。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验

以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。     

杂多酸催化下苯甲醇氧化合成苯甲醛反应研究

以30％双氧水为氧化剂，以杂多酸为催化剂，对苯甲醇氧化合成苯甲醛反应进行了研究，讨论了各因素对反应的影响，结果表明，杂多酸作为催化剂有较好的催化活性，使用不同的杂多酸催化剂时，随着酸性的增强（磷钨酸＞磷钼酸＞硅钨酸），反应物的转化率和目标产物的选择性都逐渐提高，在相同的条件下，磷钨酸的效果最好，0．6g磷钨酸就可催化100mmol苯甲醇，使其转化率达到92．3％，苯甲醛的选择性为90．3％。     

甲烷磺酸盐的合成及其对酯化反应的催化性能

合成了甲烷磺酸镁、铝、钙、亚铁、钴、镍、铜、锌、钡、镧、亚铈、镨、钕等13种盐，并用热重和红外对其进行表征。在醇酸摩尔比1.1∶1、催化剂用量0.25%（以酸量计）、摩尔反应时间2.5 h、反应温度为80～85 ℃、环己烷2.5 ml作为带水剂的条件下，考察了甲烷磺酸盐催化合成乙酸与正丁醇酯化反应的催化活性。其中甲烷磺酸镧、铜、钙的催化活性较好，酯化率可达90.0%以上，远远高于其他路易斯酸。还考察了甲烷磺酸铜、甲烷磺酸钙、甲烷磺酸锌的重复使用性，结果表明, 这三种盐经过简单的相分离就可重复使用，稳定性良好。     

防晒化妆品用紫外线吸收剂BP-3的研究进展

综述了防晒化妆品用紫外线吸收剂BP-3的研究进展,介绍了使用防晒化妆品的必要性。概括了BP-3的命名、理化性质、在化妆品中的最大使用量和它的毒理学性质。简述了BP-3的合成方法及进展,并且对BP-3的国内外市场情况及发展趋势作了分析。     

几种磺酸锰盐的合成及其热重和红外表征

合成了对甲苯磺酸锰、邻甲苯磺酸锰、苯磺酸锰和甲烷磺酸锰4种磺酸锰盐。用热重和红外光谱分析方法对产物进行了表征。根据热重分析对4种无水磺酸锰盐的热稳定性进行了讨论,得出其热稳定性次序为:Mn(C6H5SO3)2>Mn(p-CH3C6H4SO3)2>Mn(CH3SO3)2>Mn(o-CH3C6H5SO3)2。红外分析结果表明,它们的分子结构不同。     

1,2,3,4-丁烷四羧酸镧系络合物的制备及热重和红外光谱研究

1,2,3,4-丁烷四羧酸镧系(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Yb)络合物为结晶固体,其通式:Ln4(C8H6O8)3·nH2O,Ln=Ce、Pr、Nd,n=8;Ln=La,n=7;Ln=Yb,n=11。在加热过程中,它们首先失去络合物中所含的水,再进一步加热,开始分一步(Ce,Pr)或两步(La,Yb,Nd,中间产物为Ln2O2CO3)热分解,最终生成镧系金属氧化物。红外光谱研究表明Ln4(C8H6O8)3·nH2O中羧酸盐基团为双齿配位螯合体。     

溴代乙酸酯类化合物的合成进展

溴代乙酸酯作为一类重要的精细化工原料和中间体，其合成与应用已得到国内外的广泛关注。本文主要介绍了一些常见溴代乙酸酯的合成方法，并对这些方法进行了简要评述。     

温和条件下PdCl_2催化苯乙烯液相氧化制苯乙酮

在温度为５５℃、Ｈ２Ｏ２与苯乙烯的摩尔比为１１５和丙酮作共溶剂的反应条件下，ＰｄＣｌ２对苯乙烯的液相催化反应具有很高的催化活性和苯乙酮的选择性。考察了共溶剂、反应温度以及相转移剂对ＰｄＣｌ２催化性能的影响。结果表明，升高反应温度、以丙酮为共溶剂或以十二烷基硫酸钠作相转移剂均可使反应速度加快。苯乙烯与ＰｄＣｌ２的摩尔比在４００～１５００内可达到高转化率的催化效果。加入配位能力较强的螯合配体，苯乙酮的选择性显著下降，一些酚类自由基抑制剂可使苯甲醛的选择性显著下降。     

氧化镨室温储存稳定性及其与水反应活性分析

通过对实验室中自然储存10年的Pr₆O₁₁样品的分析,发现样品中含有质量分数约19 %的Pr（OH）₃.采用热重（TG）、红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）对样品的组成进行分析.结果表明,样品中只有Pr₆O₁₁、PrO₂和Pr（OH）₃ 3种物相.考察了纯Pr₆O₁₁在室温和相对湿度为100 %条件下样品质量随时间的变化,60 d后增重趋势减缓.用纯Pr₆O₁₁作为吸附剂对水溶液中磷酸根脱除实验进行了考察,验证了Pr₆O₁₁与H₂O反应生成Pr（OH）₃.通过在190 ℃下不同水热时间（24~96 h）观察,PrO₂也可以与水缓慢反应生成Pr（OH）₃.