气相色谱-质谱法无基质效应测定冷冻韭菜中的腐霉利

建立冷冻韭菜中腐霉利残留的气相色谱-质谱检测方法。冷冻韭菜不经微波消解,直接用乙酸乙酯提取其中的腐霉利,硅胶柱净化,气相色谱-质谱分析,溶剂标准曲线外标法定量。结果表明,腐霉利在0.05μg/mL～0.7μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为:0.999 9;在0.006、0.01、0.2 mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为95.4%～98.5%,相对标准偏差为1.22%～3.08%,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg,与QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)等常用的前处理方法比,该方法溶剂更安全,操作简单,且无基质效应,定量时无需配制基质匹配标准曲线,具有实际应用价值。     

食品中全氟化合物检测前处理技术研究进展

全氟化合物(PFCs)是一类在生活生产中应用广泛的含氟烃类化合物,因为其潜在的环境污染持久性、生物毒性和累积性,受到了越来越多的关注。由于其分布广泛,目前已经危害到了人类的食品安全方面。本文论述不同食品基质中PFCs的前处理方法,目前主要利用液液萃取和液固萃取的前处理方法,同时利用固相萃取消除复杂基质对PFCs检测准确性的影响。由于PFCs在食品基质中处于痕量水平,所以进一步提高前处理技术的简便性和准确性尤为重要。     

离子色谱在食品安全控制中的应用进展

离子色谱具有操作方便、分析速度快、灵敏度高、多组分同时测定等技术特点,是一种检测食品中阳离子、阴离子、有机酸、胺类和糖类的理想方法。本文综述了近年来离子色谱技术在食品检测分析中的最新应用进展,讨论了离子色谱技术和检测中存在的问题,为离子色谱技术在食品安全领域拓展和应用提供参考。     

基于稳定同位素技术的4种食源致病菌蛋白质组研究进展

目前微生物蛋白质组差异比较研究的最大困难在于无法获得稳定的内参照。而稳定同位素与其同位素存在质量差异,又不具有放射性,因此是分子差异比较研究的最理想的内参照,其作用是校正实验过程中存在的误差,保证实验结果的准确性。稳定同位素技术结合质谱分析的目标是:建立微生物(主要是致病菌)的稳定同位素体内标记技术并将标记产物作为内标用于微生物蛋白质组表达差异的研究,根据获得的差异信息为特殊处理条件下微生物的检测提供解决办法。本文从稳定同位素国内外研究进展、传统经典蛋白质组研究方法存在的不足和常见的4种食源性致病菌,包括沙门氏菌、单核增生李斯特氏菌、霍乱弧菌和副溶血弧菌的蛋白质组研究,并对副溶血性弧菌的蛋白质组研究作详细阐述。最后阐述稳定同位素标记的蛋白质组定量方法存在的一些挑战和今后的努力改进和发展的方向。     

高选择性增菌培养基结合侧向层析免疫方法检测食品中沙门氏菌的有效性研究及评价

目的对高选择性增菌培养基结合侧向层析免疫方法 (Rapid Chek~?)快速筛选检测沙门氏菌方法的有效性进行研究及评价。方法参照GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》、ISO 16140-2-2016《食品链的微生物学-可替代方法的验证方案》,对Rapid Chek~?方法检测食品中沙门氏菌进行了实验室内验证。结果 Rapid Chek~?方法与参照方法的相对准确性、相对特异性、相对灵敏度和相对检测限无差异。结论 Rapid Chek~?方法可以作为一种处理大量样本的日常快速检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛

目的建立一种蜂蜜中甲基乙二醛的高效液相色谱-串联质谱法的测定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的甲基乙二醛,蜂蜜样品直接用水提取,2,3-二氨基萘为衍生化试剂,常温下避光反应8 h以上,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,色谱柱分离,通过质谱电喷雾离子源,正离子模式进行定性和定量分析。结果甲基乙二醛的线性范围为0.05~1.0μg/m L,相关系数0.999以上,线性良好,检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。回收率92.4%~97.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于1.3%。结论该方法的精密度、回收率均满足要求,适用于大批量样品的快速检测。     

南极磷虾粉脱脂前后胰蛋白酶降解产物的变化

采用测序级胰蛋白酶酶解南极磷虾冻虾粉和脱脂南极磷虾粉,然后利用液相色谱-飞行时间质谱(LC-Q-TOF)对酶解产物进行扫描分析,寻找有差异的肽段,并用三重四级杆质谱进行验证。结果表明,共鉴定出四条肽段在南极磷虾加工成脱脂虾粉过程中丢失,其中有两条肽段来源于南极磷虾的精氨酸激酶,它们的序列分别为EDMELQK、ASVHVDLPGWAK,另外两条肽段来源于南极磷虾的原肌球蛋白,它们的序列分别为DQVSEALLK、LQNAEGEVAALNR。本文为利用质谱技术分析南极磷虾多肽提供了一定的理论基础。     

牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱检测

建立了牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)检测方法。牛肉样品用乙腈振荡和超声辅助提取,经Na Cl脱水,有机相离心和旋转蒸发后以Zn Cl2脱脂,然后用LC-C18、LC-Si、LC-NH2固相萃取柱净化,过滤液经半制备液相色谱(Pre-HPLC)的C18柱纯化,最后分析物以GC/C/IRMS系统分析。牛肉中加标外源性孕酮δ13C值为-30.64±0.24‰(n=6),牛肉内源性孕酮δ13C值为-25.70±0.13‰(n=6),单因素方差分析(ANOVA,p值=2.23×10-140.05)显示,内源性孕酮和外源性孕酮的δ13C值存在显著差异性,且牛肉中加标外源性孕酮δ13C值与孕酮标准溶液的δ13C值无差异性。同时,经模拟实验可知,实际样品中内外源性孕酮混合物的δ13C值与外源性孕酮的δ13C值具有同源性。结果表明,本方法特异性和准确性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具,该方法填补了国内鉴别激素来源技术空白。     

傅立叶变换红外光谱技术对6种致病性大肠埃希氏菌快速分型的研究

目的建立肠致病性大肠埃希氏菌(Enteropathogenic E.coli,EPEC)、肠产毒性大肠埃希氏菌(Enterotoxigenic E.coli,ETEC)、肠侵袭性大肠埃希氏菌(Enteroinvasive E.coli,EIEC)、肠黏附性大肠埃希氏菌(Enteroadhesive E.coli,EAEC)、肠出血性大肠埃希氏菌(Enterohmorrhagic E.coli,EHEC)、弥散粘附性大肠埃希氏菌(Diffusely adherent E.coli,DAEC)6种致病性大肠埃希氏菌的傅立叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)数据库及FT-IR分型方法。方法应用FT-IR技术对6种致病性大肠埃希氏菌进行指纹图谱数据采集并对其进行基线校正、归一化等处理,应用化学计量学方法对光谱数据进行分析。结果本研究建立了6种致病性大肠埃希氏菌的FT-IR光谱数据库,实现了对6种可疑目标大肠埃希氏菌鉴定;建立了主成分分析(principal component analysis,PCA)和分级聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)2种模型,成功实现了对6种致病性大肠埃希氏菌的快速分型。结论 FT-IR分析方法快速、简便、易操作,结果重现性好,是一种鉴定6种致病性大肠埃希氏菌的有效方法。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。