高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。     

气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素

建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ~(13)C值-30‰,内源性激素δ~(13)C值-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ~(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ~(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.0090.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ~(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ~(13)C值与外源性激素δ~(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15～100ng,方法批内精密度为0.11‰～0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。     

基于液相色谱-质谱的蛋白质组学技术在食品鉴伪中的应用

随着全球化的发展,食品供应链范围更加宽泛,而食品掺假等欺诈问题日益严重,影响着全球的经济市场、食品质量与安全监管和消费者的身体健康,食品掺假现象已得到社会各界的广泛关注。食品检测技术错综复杂,随着人类基因组序列测定的完成,人们把检测的研究方向转向了蛋白质组学,这种检测手段的先进性、适用性在食品质量和安全等方面取得广泛应用。质谱作为蛋白质组学方法的常用技术,可利用质谱的高通量分析优势对蛋白质和肽段进行鉴定、检测和定量研究,即可开发简单的、快速的方法来分析复杂的或深加工的食物,又可定量检测具有高分离度的微量分析物。本文主要介绍了蛋白质组学方法在食品鉴伪中的应用,阐述了高分辨质谱技术在乳制品、肉类、海产品以及葡萄酒的食品欺诈检测鉴别中的运用,为该类食品安全问题的处理提供有效的参考。     

牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱检测

建立了牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)检测方法。牛肉样品用乙腈振荡和超声辅助提取,经Na Cl脱水,有机相离心和旋转蒸发后以Zn Cl2脱脂,然后用LC-C18、LC-Si、LC-NH2固相萃取柱净化,过滤液经半制备液相色谱(Pre-HPLC)的C18柱纯化,最后分析物以GC/C/IRMS系统分析。牛肉中加标外源性孕酮δ13C值为-30.64±0.24‰(n=6),牛肉内源性孕酮δ13C值为-25.70±0.13‰(n=6),单因素方差分析(ANOVA,p值=2.23×10-140.05)显示,内源性孕酮和外源性孕酮的δ13C值存在显著差异性,且牛肉中加标外源性孕酮δ13C值与孕酮标准溶液的δ13C值无差异性。同时,经模拟实验可知,实际样品中内外源性孕酮混合物的δ13C值与外源性孕酮的δ13C值具有同源性。结果表明,本方法特异性和准确性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具,该方法填补了国内鉴别激素来源技术空白。     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的拉曼光谱法快速检测

为实现水产品中孔雀石绿以及结晶紫残留的快速检测,建立了一种水产品中孔雀石绿以及结晶紫残留的表面增强拉曼光谱（SERS）快速检测方法。该方法通过乙腈提取、石油醚净化、硼氢化钾还原以及二氯二氰苯醌（DDQ）氧化等四步获取提取液,并通过单因素实验,确定了胶体金、提取液以及促凝剂的加入量。经研究,孔雀石绿拉曼特征位移为795、39、1215、1610 cm-1,结晶紫拉曼特征位移为795、939、1610 cm-1,根据其拉曼光谱特征峰及其强度,对孔雀石绿和结晶紫进行定性快速测定。结合检出概率模型（POD）,确定出孔雀石绿及结晶紫的虾、蟹类检出限为1.00 μg/kg,鱼、贝类检出限为0.50 μg/kg,灵敏性≥95%,特异性≥95%,假阴性≤5%,假阳性≤5%符合了快速检测定性的要求。该方法操作简单、快速准确,从样品前处理到结果显示仅需40 min,可用于水产品中的孔雀石绿和结晶紫的现场快速检测。     

基于检测概率模型的表面增强拉曼光谱法快速筛查果蔬中多菌灵残留

目的 建立一种水果蔬菜中多菌灵残留的表面增强拉曼光谱（SERS）快速筛查方法。方法 样品经乙醇提取、二氯甲烷净化、氮吹浓缩和乙醇溶液复溶四步获取待测液,通过单因素实验,优化金纳米粒子、提取液、萃取试剂及促凝剂的加入量,确定拉曼光谱仪的仪器测试条件。结果 多菌灵的拉曼特征位移为630±5 cm^-1、728±5 cm^-1、1 002±5 cm^-1、1 224±5 cm^-1、1 264±5 cm^-1、1 316±5 cm^-1,根据其拉曼光谱特征峰及其强度,对多菌灵进行定性快速测定。结合检出概率模型（POD）,确定出多菌灵在苹果、柑橘等水果中的检出限为0.5 mg/kg,在辣椒等蔬菜中的检出限为1.0 mg/kg。结论 本方法操作简单、快速准确,从样品前处理到结果显示仅需40 min,结合使用POD模型,验证了该方法的有效性,可应用于水果蔬菜中多菌灵的现场快速检测。     

基于质谱技术的蛋白质组学在水产品鉴伪中的研究进展

目前, 水产品类的物种掺假问题是食品安全领域广泛关注的热点, 这种掺假行为不仅欺骗消费者, 侵害其经济利益, 而且由于水产中隐藏的过敏原等, 对人类健康造成潜在危害。而基于质谱技术的蛋白质组学技术为食品真伪鉴别提供了一个新的思路, 能够对物种特异性生物标志物进行鉴定和定量, 为确证物种的真实属性、来源和含量提供了有力的技术平台。利用该技术发现并确定了多个物种的特异性生物标志物蛋白或肽段, 并成功将其应用于实际产品的真伪鉴别中。本文详细介绍了质谱技术、蛋白质组学定性、定量分析以及工作流程, 对该技术在常见的水产品, 如鱼、虾、贝类产品中的应用进行了综述, 并对发展方向和应用前景进行了展望, 为有效的鉴别水产品的真伪提供参考。     

光谱数据融合技术在食品检测中的应用研究进展

食品质量安全问题越来越受到全社会关注,在现有的检测技术中,光谱技术以其操作简单、快速无损的优势被广泛应用。光谱数据融合技术是一种通过多光谱设备一体化或数据融合等方法来获得更全面更准确信息的新兴检测技术,可以实现单光谱优势互补并具有良好的发展前景。本文简介了光谱数据融合技术的特点,重点介绍了几种常见的光谱数据融合技术如拉曼-红外光谱技术、近红外-中红外光谱技术、紫外-红外光谱技术在食品质量安全检测中的应用,并对该技术在食品检测中的应用前景进行了展望。     

河北省旅游消费市场的培育及其发展探析

通过对河北省的旅游资源整理与分析,从影响旅游消费决策的因素、培育与发展旅游市场的方法与途径等几个方面进行分析,通过强化＂大旅游＂观,统筹旅游相关建设项目与投资,加强地区间的协同配合、科学规划各市在旅游开发方面特色,形成统一的旅游系统。提出了利用媒体加大对燕赵文化旅游资源、形象和产品的宣传促销。充分利用互联网优势,建立河北燕赵文化旅游宣传网站,面向海内外广泛推介燕赵文化旅游资源和产品的新型推广模式。提出了建立参与式文化旅游项目,争办全国性、国际性文化项目,以文化促旅游,以旅游带发展,使文化旅游与环境旅游的有机结合。     

塑化剂残留检测用内标试剂邻苯二甲酸二苯酯-D4的合成研究

以廉价易得的邻二甲苯-D_(10)为标记前体,经过氧化、氯化、酯化3步反应,合成得到标题化合物。通过单因素方法对实验关键步骤进行优化,得到了较优的合成工艺,以消耗的标记试剂邻二甲苯-D_(10)计算,标题化合物的总收率为75. 2%。采用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)进行了结构确认,色谱纯度99. 0%,同位素丰度99. 0%atom D。标题化合物可应用于食品中塑化剂残留的检测、人体中塑化剂代谢示踪、环境中塑化剂降解机理研究等领域。