贵金属超细丝材截面的EBSD与三维重构表征

贵金属超细丝材常用于精密电子功能器件的关键位置,但由于其加工成品尺寸微细传统技术无法准确表征超细丝材的微观精细结构。采用聚焦离子束-电子背散射衍射(FIB-EBSD)联用的超细丝材截面制样与表征方法,精确表征出了4种不同材质贵金属超细丝材的晶粒、取向、织构以及晶界等微观结构信息;而3D EBSD三维重构技术将微观结构分析实现为3D动态过程,更加直观地反应出超细丝材的真实微观结构信息。     

ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量杂质

将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。     

重量法测定二次资源物料中高含量铑的研究

建立了一种二次资源物料中高含量铑的测定方法。对试样的前处理、干扰试验等进行了研究。试样通氢还原后于聚四氟乙烯消化罐中加20 mL盐酸、5 mL过氧化氢密闭加热消解,用硝酸六氨合钴重量法测定,消解不完全的残渣采用ICP-AES测定后补正。方法精密度(RSD)在0.29%~0.38%之间,加标回收率99.56%~101.05%,能较好地满足二次资源物料中高含量铑测定的精密度和准确度要求。     

不同金锡合金中金含量的火试金测定

当金锡合金中锡含量超过35%,直接进行灰吹时,金、银合粒松散,不聚珠,灰皿中存在灰吹残留渣,导致火试金测定结果偏低。对高含量样品,研究采用熔炼-灰吹的操作可去除锡干扰,得到完整的合粒。对不同含量的样品宜选择不同的分金硝酸浓度。根据不同含量采用不同的操作步骤,测定金锡合金中金的加标回收率为99.74%~100.27%,方法精密度(RSD)为0.021%~0.127%。     

辉光放电质谱仪期间核查控制图在实验室质量控制中的应用

仪器设备的期间核查是实验室管理及实验室认证认可的一项基本要求,辉光放电质谱仪主要应用于高纯金属材料的分析,标样研制较为困难,使用高纯标准物质进行质量控制及期间核查的方法难以实现。对用液氮低温冷却离子源型的辉光放电质谱仪,使用纯钽片在进行日常仪器调试信号时得到的钨元素含量数据,用于绘制平均值-极差控制图作为实验室质量控制及期间核查的判定依据,以此评价仪器日常工作的性能状态,以保证检测结果的正确性和可靠性。     

碱熔-蒸馏-ICP-AES法测定载体催化剂中钌

研究了Ru/Al2O3催化剂中钌含量的测定,考察了溶样方法、测定方法、测定条件的影响。选用750℃过氧化钠熔融,以高锰酸钾和铋酸钠蒸馏分离,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品中钌含量。结果表明,方法测定含量范围0.1%~10%,精密度(RSD)为2.0%~2.5%,加标回收率为96.9% ~102.8%,可满足实际物料中钌含量测定的要求。     

硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱量

采用硫酸亚铁电流滴定法测定铱化合物中铱元素含量,对化合物的溶解方法、试剂用量、吹气条件、共存元素干扰及测定过程影响因素等进行了研究并获得了最佳实验条件。结果表明,样品经过盐酸-过氧化氢高温高压处理转化后,可使铱价态统一为Ir(Ⅳ),再用硫酸亚铁电流滴定法测定。该方法可以避免某些铱化合物在常规溶解过程中由于铱价态不一致而导致的检测结果失真。方法的测定范围10%～60%,加标回收率99.75%～100.13%;四氯化铱、三氯化铱、氯铱酸、氯铱酸铵、醋酸铱、乙酰丙酮铱6种铱化合物的测定精密度均在0.10%～0.25%之间,均能很好满足铱化合物中高量铱测定的精密度和准确度要求。     

激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛粒径的研究

以中国某企业生产的气相氧化法二氧化钛为研究对象,采用马尔文激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛的粒径分布,研究了折射率、吸收率、遮光度对测定二氧化钛粒径分布的影响。结果表明,折射率与物料的晶体结构相关,应根据晶体结构选择合适的折射率;随着吸收率变大,残差值先变小后变大;遮光度大于20%时,平均粒径明显变小,且残差值变大。通过实验,确定了激光粒度仪测定气相氧化法二氧化钛最佳设定参数：折射率为2.71、吸收率为0.1、遮光度为10%,在上述最优条件下测定样品的平均粒径为0.329 μm,粒度分布呈较好的正态分布,通过SEM对粒径分布做表征,结果与激光粒度仪结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钯炭中钯

将样品置于马弗炉中,从室温升温至700 ℃后灼烧30 min分解活性炭,残渣用1 mL水合肼还原后、使用15 mL盐酸和5 mL硝酸溶解,待测溶液加入钇做内标,选择Pd 340.458 nm作为分析线,优化仪器测定条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯炭中钯的方法。结果表明,钯炭样品中微量共存元素对钯测定无影响。钯的质量浓度在50.00~300.00 mg/L范围内与其发射强度呈线性,相关系数r=0.999 99,方法中钯的检出限为0.015 mg/L。使用方法测定钯炭样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n =11)小于1%。测定结果与丁二肟析出-EDTA络合滴定法测定结果相吻合。     

粉末压片-X荧光法测定无机包膜钛白粉主含量

采用粉末压片法制样,建立了无机包膜钛白粉中主含量TiO₂的X射线荧光光谱分析方法。选用了一组工业无机包膜钛白粉产品作为标准样品,以化学滴定法对标准样品的含量进行分析测定作为标准样品值,并采用经验α系数法以及康普顿散射线内标法对基体效应进行校正并建立了分析曲线,讨论了测量条件及分析方法。精密度和准确度实验表明,本方法相对标准偏差（RSD）为0.14%,准确度可靠。