全文获取类型
收费全文 | 330篇 |
免费 | 34篇 |
国内免费 | 3篇 |
专业分类
电工技术 | 1篇 |
综合类 | 1篇 |
化学工业 | 240篇 |
金属工艺 | 2篇 |
机械仪表 | 3篇 |
建筑科学 | 14篇 |
能源动力 | 1篇 |
轻工业 | 60篇 |
水利工程 | 1篇 |
石油天然气 | 11篇 |
一般工业技术 | 20篇 |
冶金工业 | 1篇 |
自动化技术 | 12篇 |
出版年
2024年 | 7篇 |
2023年 | 9篇 |
2022年 | 8篇 |
2021年 | 14篇 |
2020年 | 13篇 |
2019年 | 25篇 |
2018年 | 23篇 |
2017年 | 12篇 |
2016年 | 11篇 |
2015年 | 20篇 |
2014年 | 21篇 |
2013年 | 12篇 |
2012年 | 26篇 |
2011年 | 25篇 |
2010年 | 21篇 |
2009年 | 16篇 |
2008年 | 11篇 |
2007年 | 19篇 |
2006年 | 20篇 |
2005年 | 25篇 |
2004年 | 13篇 |
2003年 | 6篇 |
2002年 | 8篇 |
2001年 | 2篇 |
排序方式: 共有367条查询结果,搜索用时 15 毫秒
41.
分别以ZrO_2、SiO_2及ZrO_2-SiO_2复合氧化物为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni含量为10%(质量分数)的催化剂,考察了其催化乙酰丙酸液相加氢性能。采用N2-物理吸附、NH3-TPD、H2-TPR、XRD、TEM等表征手段对催化剂进行了表征。研究结果表明,在所制备的催化剂上,乙酰丙酸先经C=O加氢生成4-羟基戊酸,后者快速脱水酯化为γ-戊内酯。Ni/ZrO_2-SiO_2催化剂较Ni/ZrO_2与Ni/SiO_2催化剂具有高的金属分散度和丰富的表面酸性中心,表现出高的C=O加氢活性以及优异的乙酰丙酸加氢合成γ-戊内酯性能。在反应温度为200℃,氢气压力4 MPa的反应条件下,乙酰丙酸的转化率达到100%,γ-戊内酯的选择性大于99.9%。 相似文献
42.
43.
分别以水和甲醇为溶剂制备晶粒尺寸基本一致的四方相ZrO_2,通过浸渍法制备Ni质量分数10%的Ni/ZrO_2-W(水为溶剂)与Ni/ZrO_2-M(甲醇为溶剂)催化剂,考察其催化顺酐液相加氢性能。采用BET、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD和in situ FT-IR对催化剂进行表征。结果表明,以甲醇为溶剂制备的ZrO_2比表面积明显小于以水为溶剂制备的ZrO_2,但Ni/ZrO_2-M催化剂存在强的金属-载体相互作用,其活性金属分散度以及C=O加氢活性明显高于Ni/ZrO_2-W催化剂。在反应温度210℃和氢压5 MPa条件下反应3 h,Ni/ZrO_2-M催化剂上顺酐转化率几乎100%,γ-丁内酯选择性为22.8%,Ni/ZrO_2-W催化剂上γ-丁内酯选择性仅为2.5%。 相似文献
44.
以氢氧化铝、正磷酸和钛酸四异丙酯为原料,N-甲基二环己基胺为模板剂,采用水热晶化法合成一系列具有不同Ti含量的TAPO-5分子筛,通过XRD、N_2物理吸附-脱附、DR UV-Vis和XRF分别对分子筛结构、织构性质、Ti的存在状态以及Ti含量等进行表征。结果表明,TAPO-5分子筛为微孔-介孔材料,其中,Ti以骨架、非骨架和锐钛矿相3种形式存在;随着Ti含量增加,3种形式的Ti含量均增加,伴随着TAPO-5分子筛的结晶度、比表面积和孔容降低。环己酮氨肟化结果表明,随着Ti含量增加,环己酮转化率和环己酮肟选择性逐渐提高,当Ti质量分数为14.8%时,环己酮转化率和环己酮肟选择性分别为92.5%和95.4%,优于目前过渡金属掺杂磷酸铝分子筛催化环己酮氨肟化的最佳结果。 相似文献
45.
2,2-二羟甲基丁醛的催化合成与表征 总被引:7,自引:1,他引:6
采用新制的正丁醛(NBAL)和多聚甲醛(PFA)在三乙胺(TEA)催化下制备了合成三羟甲基丙烷(TMP)的中间产物2,2-二羟甲基丁醛(DMB).探讨了原料配比和反应时间对DMB收率的影响,以及催化剂与含水量对反应体系升温速率及DMB收率的影响.最佳工艺条件为:N2保护下,nNBAL∶nPFA∶nTEA为1∶3∶(0.05~0.1),含水量为10%~15%(以总量计),反应温度为50~80℃,反应时间为2h.通过IR、GC、GC-MS、1HNMR对DMB的结构进行了表征;经过GC分析,NBAL在上述条件下可反应完全(>99%),DMB收率达88%以上. 相似文献
46.
以凹凸棒石黏土(APT)作载体,采用浸渍法制备双金属催化剂Pd-Cu/APT、单金属催化剂Pd/APT和Cu/APT,在连续流动微反装置上考察催化剂的CO催化氧化活性,采用N_2物理吸附/脱附、X射线粉末衍射和程序升温还原/脱附等手段对催化剂进行表征。结果表明,Pd-Cu/APT催化剂中Cu主要以CuCl形式存在,Pd高度分散与Cu之间产生了明显的相互作用,使Cu物种的还原温度大幅降低;经水蒸汽预处理增强了Pd-Cu/APT催化剂表面酸性,促进了催化活性的提高。在CO体积分数为0.5%、水蒸汽体积分数3.3%、空速6 000h^(-1)和常温反应条件下,CO转化率可达90%以上。 相似文献
47.
48.
高效毛细管电泳-紫外检测法同时检测雪糕中多种添加剂 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效毛细管电泳-紫外检测法,对雪糕中常见的亮蓝、日落黄、苋菜红、新胭脂红、柠檬黄5 种色素进行检测。电泳条件:缓冲溶液10 mmol/L Na2B4O7-5 mmol/L NaH2PO4(浓度为0.7 mmol/L的β-环糊精),pH 11.5,检测波长214 nm,外加电压25 kV。在该条件下,各色素线性范围在10~1 000 μg/mL之间,r在0.997 5~0.999 9之间,检出限在1.2~8.6 μg/mL之间(RSN=3),平均回收率为93.8%~108.5%,相对标准偏差不大于4.19%,结果表明该方法简便、准确可靠,可用于雪糕中合成色素的同时检测。 相似文献
49.
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)同时测定食品包装材料中21种酯类添加剂的色谱保留时间(tR),并采用分子电性距离矢量(MEDV)和定位基指数(T)表征酯类添加剂的分子结构,然后运用多元线性回归(multiple linearregression,MLR)建立酯类添加剂结构与其气相色谱保留值的定量结构- 色谱保留关系(quantitative structure retention relationship,QSRR)模型,建模相关系数R=0.9840,留一法交互检验(leave-one-out,LOO)相关系数RLOO=0.9747,同时采用外部验证的方法对所建模型的稳定性能进行分析和验证,外部样本预测值的相关系数Qext 为0.9789,并且考察所建模型的实际应用性。结果表明,该模型具有良好的稳定性和预测能力,能够为食品包装材料中酯类化学物质向内装食品中的迁移行为研究以及分离、检测方法的建立,提供有效的理论依据。 相似文献
50.