邻苯基苯酚的合成研究

以环己酮为原料，经过缩合得到环己酮二聚体，通过浸渍法制备γ—Al2O3负载Pt—K2SO4作为环己酮二聚体脱氢制备邻苯基苯酚的催化剂，通过讨论脱氢过程的各种影响因素以确定脱氢催化剂的组成和最佳反应条件，从而得到较高选择性和寿命的催化剂，进一步得到收率高，纯度好的产品。     

新型环己醇脱氢催化剂的制备及其与工业催化剂性能比较

以硝酸铜和高氯酸锆为原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用共沉淀法制备了环己醇脱氢生产环己酮的新型Cu/ZrO2催化剂。通过正交试验确定了较优的催化剂制备条件为锆铜原子比为2,焙烧温度为500℃,焙烧时间为5 h,锆盐初始浓度为0.2 mol.L-1,滴定终点pH为12。优化条件下制得的催化剂在实验室中用于环己醇脱氢,环己醇收率达85%,选择性高于98%,优于目前该反应过程工业上所用的同类催化剂。     

Co-M/Al2O3上环己烷的选择性氧化研究

采用溶胶-凝胶法制备了Co-M/Al₂O₃(M=Cu，Zn，Ni)催化剂。在没有任何有机溶剂或助剂的条件下，研究了以空气为氧化剂的环己烷选择性氧化。所制备四种催化剂的活性为Co-Ni/Al₂O₃ >Co/Al₂O₃ >Co-Zn/Al₂O₃ >Co-Cu/Al₂O₃。在Co-Ni/Al₂O₃中Co、Ni的质量分数分别为4.0%和3.0%时活性最好。以Co-Ni/Al₂O₃为催化剂，在4.5 MPa、443 K下反应120 min，环己烷转化率达9.9%，环己酮和环己醇的总选择性达94.6%，n(酮)∶n(醇)为2.8。Co-Ni/Al₂O₃催化剂连续使用五次后活性基本不变。     

环己酮工业循环冷却水的化学处理

我们从1991年12月起,对太原化工厂的环己酮工业循环冷却水施行化学处理,经过十七个月的连续运转,收效十分明显,下面将具体处理过程予以较详细的总结。 1 化学处理前水质状况 太原化工厂环己酮生产装置配有一套独立的循环冷却水系统。该系统由凉水塔、集水池、泵房及换热设备等四部分组成。循环     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H3PW12O40/ZrO2-WO3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮,系统地研究了各种因素对收率的影响。结果表明:固定环己酮用量为0.20 mol,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为8 mL,反应时间45 min,催化剂的用量占反应物量总质量的1.0%的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达58.2%。     

H_3PW_6Mo_6O_(40)·nH_2O催化过氧化氢清洁氧化环己酮合成己二酸

以自制H3PW6Mo6O40.nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。确定了最佳反应条件为n(环己酮)∶(n磷钼钨杂多酸)∶(n过氧化氢)=100∶0.15∶400,在90℃反应5h,己二酸的分离收率达75.8%。     

钨酸催化氧化环己酮合成己二酸

以钨酸-有机酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。当钨酸∶有机酸性添加剂∶环己酮∶过氧化氢=11∶4∶01∶76(摩尔比,钨酸用量为2.5mmol)时,使用有机酸性添加剂来调节钨酸催化活性,结果表明以钨酸-磺酸水杨酸氧化环己酮效果最优,反应8h时己二酸分离产率达86.8%、纯度为99.9%;以间苯二酚或邻苯二酚为添加剂时,己二酸分离产率分别达到85.9%和84.5%,纯度约为100%;而不使用任何添加剂时,己二酸分离产率只有68.1%、纯度为95.2%。当使用磺酸水杨酸、草酸等为有机酸性添加剂时,随反应时间的延长,己二酸分离产率均升高。当磺酸水杨酸用量为2.5mmol时,己二酸分离产率和纯度均较高。钨酸-磺酸水杨酸和钨酸-草酸催化体系重复使用5次后,己二酸分离产率仍分别可达80.2%和80.9%。     

磷酸二氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

研究以磷酸二氢钠为催化剂，环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮，并考察了各种因素对反应的影响．实验确定了较优的反应条件为环己酮0．1mol，环己酮：乙二醇=1：1．5(mol／mol)，催化剂用量为1．40g，带水剂环己烷10mL，反应回流时间180min，其产品收率达90．6％．该方法的优点是环己酮的转化率高，催化剂重复使用性能较好．     

PVC一次性使用输液器中可沥滤物研究

通过模拟临床使用PVC一次性输液器的输注,对一次性使用输液器中可沥滤物进行了分析。建立了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的高效液相分析方法,粘合剂环己酮的顶空气相色谱分析方法及金属元素(Cr、Cu、Cd、Sn、Ba、Pb)的电感耦合等离子体质谱分析方法。结果表明DEHP在3.674~104.970μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.1%(n=9,RSD=1.7%);环己酮在0.5100~10.201μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.1%(n=9,RSD=2.4%);六种金属元素在0~100μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率在97.8%~110.6%(n=9,RSD≤2.8%)。本文建立的方法准确、灵敏,适用于PVC输液器中DEHP、环己酮和金属元素的溶出进行测定,为标准完善、质量监督及相关风险评价提供了参考依据。     

常压下环氧环己烷-环己酮-环己醇三元系汽液平衡

H2O2氧化环己烯制备环氧环己烷时有环己酮、环己醇等很多副产物产生。为了获得较纯的环氧环己烷需采用精馏进行分离,精馏提纯需要相关体系的汽液平衡数据,因此采用改进的EC-2汽液平衡釜测定常压(101.33 k Pa)下环己酮-环己醇二元体系和环氧环己烷-环己酮-环己醇三元体系汽液平衡数据。利用二元系汽液平衡数据拟合得到的Wilson方程配偶参数预测该三元体系的汽液平衡数据,并以汽相组成的误差平方和作为目标函数,用Wilson方程关联实验数据,结果表明预测值及关联值与实验值偏差较小,可满足工程上分离设计的需要。