液相色谱串联质谱法分析油菜和土壤中烯草酮的残留

采用液相色谱串联三重四极杆质谱法,流动相为乙腈-水-甲酸(体积比90:10:0.1),采用多反应监测模式(MRM),测定油菜和土壤中的烯草酮残留.结果表明:添加水平分别为0.01、0.05、0.1 mg/kg时,测定回收率在90%～100%之间,相对标准偏差小于10%.     

超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂

本文建立了超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中4种对苯二胺抗氧化剂(PPDs),优化了超声提取溶剂和吸附剂,最终选择5 mL二氯甲烷超声15 min(重复2次)和0.1 g N-丙基乙二胺(PSA)净化。结果表明：该方法的线性范围为0.1～200μg/L,线性相关系数优于0.99,方法检出限在0.38～0.68 ng/g之间。除N,N′-二甲苯基对苯二胺(DTPD)的加标回收率高于120%,其他PPDs,即N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺(6PPD)、N-苯基-N′-环己基对苯二胺(CPPD)、N-异丙基-N′-苯基对苯二胺(IPPD)的加标回收率为73.1%～109%;日内精密度2.97%～15.0%,日间精密度4.76%～18.8%。应用本方法检测暴露于PPDs中的斑马鱼胚胎体内PPDs浓度为12.5～16.4 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂的检测。     

婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20～5 000μg/L,其余11种PFAS在10～5 000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R²)不低于0.998;方法的定量限为0.03～0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%～113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08～276.41 ...     

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱/嗅闻分析包装纸中挥发性异味成分

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱/嗅闻联用技术(HS-SPME-GC-MS/O),对不同厂家的4组纸张样品的挥发性物质进行了定性、定量分析;据挥发性成分的气味特征和嗅觉阈值,准确定位了异味成分,并确定了相关化合物对纸张整体异味的贡献水平。通过主成分分析、聚类分析、热图和相关性计算等多种计量手段,对组间、组内纸张样品整体挥发性成分进行了比较与稳定性评价。研究结果可以为纸张生产及相关环节的挥发性成分管控提供反馈,同时对减少异味的产生具有一定的实际参考意义。     

白牦牛肉脂肪酸组成及分析

为分析白牦牛肉的脂肪酸组成及功能特性,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对甘肃天祝白牦牛肉进行定性定量测定,并与当地黄牛肉进行比较。结果表明:白牦牛肉与黄牛肉中的脂肪酸均以饱和脂肪酸为主,在单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸尤其是功能性脂肪酸方面,两者有显著的差异(P<0.05或P<0.01),牦牛肉脂肪酸种类更丰富、营养价值更高。     

不同产地荸荠种杨梅挥发性成分的分析与评价

以5个地区的荸荠种杨梅为对象,采用感官评价结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析不同产地荸荠种杨梅的挥发性物质组成差异。感官评价结合可溶性固形物、可滴定酸的分析结果显示:产于仙居的荸荠杨梅具有优秀的感官品质。在5个荸荠种杨梅中共检测到挥发性风味成分89种,包括醛类14种、醇类11种、酯类17种、萜烯类14种及其它酮类、酸类、芳香烃类等物质33种。样品间的风味物质含量和种类存在差异,分别为仙居杨梅(886.06μg/100 g,70种)、余姚杨梅(1 038.12μg/100 g,73种)、瑞丽杨梅(1 313.90μg/100 g,62种)、苏州杨梅(166.45μg/100 g,54种)以及恩施杨梅(985.42μg/100 g,70种)。其中,挥发性物质含量较高的成分主要是己醛、3-壬烯醇、反式石竹烯、葎草烯、异香橙烯环氧化物等。结合因子分析结果,瑞丽杨梅的品质得分更高。     

大蒜超临界CO2萃取物成分分析

对大蒜超临界CO2萃取物进行了GC-MS分析，借助NTST98.L数据库的质谱图数据，参考文献和人工解析对其中的20多种组分进行，定性鉴定，并利用峰面积归一化法进行了初步定量。大蒜风味物的GC-MS分析表明：大蒜超临界CO2萃取物中含有许多水蒸汽蒸馏蒜油中没有检测到的风味成分，其中最显蔷的是蒜素色谱分析中脱水衍生的3-乙烯基-l，2-二硫杂-4-环已烯(3．96％)及3-乙烯基-1．2-二硫杂-5-环己烯(17．88％)，此外还含有少量的亚油酸及油酸。     

顶空固相微萃取与GC-MS联用法分析淡水鱼肉气味成分

本文以我国主要食用养殖淡水鱼鲢、鳙、鲫和草鱼为原料,采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉蒸馏后的挥发性成分,在相同的顶空固相微萃取(HS-SPME)条件和气-质联用仪(GC-MS)检测条件下,分析了鲢、鳙、鲫和草鱼肉中的挥发性成分组成,分别检出鲢、鳙、鲫和草鱼肉中有40、42、42、31种挥发性成分,均以挥发性羰基化合物和醇类为主,其相对百分含量分别为63.33%、72.69%、76.16%和55.40%.感官评定结果表明鲫和鳙的气味相近,四种鱼肉按气味的强弱排列次序为鲫、鳙、鲢、草鱼.推测挥发性羰基化合物和醇类含量越高,气味越强烈.     

柑橘籽油理化特性及脂肪酸组成研究

利用索氏抽提法从3种柑橘籽中提取油脂,并对柑橘籽油的理化特性进行了测定。利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对3种柑橘籽油的脂肪酸组成进行了分析和鉴定,每种柑橘籽油都分析鉴定出了10种脂肪酸,其中主要成分为亚油酸和油酸。柑橘籽油具有较高的营养价值,作为新油源具有一定的开发前景。     

水飞蓟油脂理化性质及氧化稳定性研究

对水飞蓟油的理化性质进行测定,采用GC-MS对水飞蓟油脂肪酸组成进行分析,采用液相色谱法测定水飞蓟油中VE的组成;选择在不同温度、空气和光照、金属离子、加入抗氧化剂以及抗氧化剂复配的条件下,采用Schaal烘箱法,对其氧化稳定性进行评价。结果显示,碘值较高,为115.52 g I2/100 g;从水飞蓟油中检测出9种脂肪酸,其中亚油酸含量为48.73%,油酸含量为33.31%,α-亚麻酸含量为0.67%,不饱和脂肪酸含量为82.71%;水飞蓟油中总VE含量为217.57 mg/kg;高温、空气和光照、金属离子加速水飞蓟油脂的酸败;抗氧化剂2-叔丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、抗坏血酸棕榈酸酯(AP)、茶多酚(TP)、dl-α-生育酚(dl-α-VE)对水飞蓟油抗氧化效果的顺序为:200 mg/kg TBHQ300 mg/kg TP100 mg/kg AP200 mg/kg BHT100 mg/kg VE。用TBHQ、TP、AP进行复配实验,其中最佳的抗氧化剂组合为:100 mg/kg TBHQ+100 mg/kg AP+300 mg/kg TP。