三氯氢硅合成炉运行总结

分析了影响三氯氢硅合成反应效果的因素并对合成炉的技术改进提出了建议。     

多晶硅还原加压工艺研究

为了降低多晶硅生产成本,对多晶硅生产中的重要环节———三氯氢硅(SiHCl3)还原生成多晶硅工艺进行了改进,将还原炉操作压力由常压提高至0.6 MPa,比较了加压工艺与常压工艺在多晶硅的沉积速度、沉积时间、还原反应耗电量以及多晶硅产品质量等指标上的区别。结果表明,还原炉压力由常压(0.1MPa)提高至0.6 MPa、H2和SiHCl3的量之比降低至3.5～5/1、SiHCl3和H2混合气的最大流量增加至2 000 kg/h、平均供气量约为980 kg/h时,多晶硅的沉积时间由200 h缩短至100 h;沉积速度由7～8 kg/h提高到20 kg/h,提高了150%以上;反应所需的单位耗电量也从135 kWh/kgSi降到75 kWh/kgSi,降幅达44%,从而大幅降低了多晶硅的生产成本;同时,产品质量也得到极大的提升。     

四氯化硅加氢及其催化剂的研究进展

综述了处理四氯化硅的方法,并对冷氢化的催化剂进行了系统的介绍,指出冷氢化是以后发展的主要方向,铁、镍催化剂是冷氢化的重点研究方向。     

四氯化硅氢化制备三氯氢硅的研究进展

综述了多晶硅副产物四氯化硅的处理方法,将四氯化硅氢化制备三氯氢硅是最有效的方法,此方法不仅处理掉了四氯化硅,同时生成了多晶硅生产的原料三氯氢硅,大幅的降低了生产成本。重点介绍了四氯化硅的氢化,包括热氢化、冷氢化与等离子体氢化三种方法。     

常压下四氯化硅冷氢化制备三氯氢硅催化剂性能考察

采用镍、铜、镧和铁为活性组分制备单一活性组分催化剂和混合活性组分催化剂，利用反应评价装置，在常压条件下对各催化剂催化性能进行考察，结果表明，单活性组分和混合组分催化剂的转化率和选择性均达到加压冷氢化法水平，混合组分催化剂的稳定性优于单一活性组分催化剂。     

两种工业合成单硅烷的工艺介绍

单硅烷(SiH4)作为一种提供硅组分的气体源,可用于制造多种高纯度晶体硅、非晶硅、氮化硅、氧化硅及金属硅化物,详细介绍了硅化镁法和还原法制备SiH4的工艺。硅化镁法的优点是工艺简单、成熟,原料易得;其缺点是分离和回收液氨时能耗大,SiH4收率相对较低。还原法的优点是可实现连续化生产、反应易于控制。     

氢还原后三氯氢硅的杂质控制

为控制还原后三氯氢硅中杂质含量,采用Aspen Plus模拟软件对还原后三氯氢硅提纯塔进行模拟计算,考察了提纯塔的进料量、回流量和采出量对还原后三氯氢硅中硼、磷杂质的影响,并结合实际生产探索还原后三氯氢硅中碳和金属杂质的控制措施。结果表明:降低提纯塔进料量,提高提纯塔回流量和采出量能有效降低还原后三氯氢硅中硼、磷杂质含量。对还原炉钟罩、基盘和备品备件进行合理的维护和选用,能有效控制氢还原后三氯氢硅中碳和金属杂质含量。     

多晶硅氢化炉的电气系统

氢化炉是西门子法生产多晶硅企业的重要设备，它可将还原炉尾气中的有毒有害物四氯化硅转化为多晶硅生产的原料三氯氢硅。本文介绍了氢化炉的主要电器设备，并根据氢化生产的流程和工艺，说明选择这些电器设备参数的原则和依据。     

气相色谱-质谱法测定三氯氢硅中甲基二氯硅烷的方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,以1,2-二氯乙烷为内标,用内标法对三氯氢硅(SiH3Cl)中的含碳杂质甲基二氯硅烷快速分离并进行了分析测定方法研究。实验结果表明,甲基二氯硅烷含量在0.1~100μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数r大于0.999 9。该方法重现性好,可用于多晶硅生产用三氯氢硅中含碳杂质甲基二氯硅烷的分析测定。     

三苯基硅烷的合成工艺研究

通过正交实验对格氏试剂法合成三苯基硅烷进行了优化.确定三苯基硅烷的最佳合成工艺条件为:格氏试剂反应温度75℃、回流时间4.0 h、三氯氢硅滴加温度15℃,在此条件下,三苯基硅烷产率为84.6%,重结晶后纯度达95.56%.