高压离子色谱法快速测定水中7种无机阴离子

目的：建立高压离子色谱法快速测定水中氟离子、亚氯酸根离子、氯离子、硝酸根离子、氯酸根离子、溴离子、硫酸根离子7种无机阴离子含量的方法。方法：选用Dionex Integrion高压离子色谱仪和Ionpac AS19色谱分析柱，KOH淋洗液浓度为20 mmol/L、流速为2.00 mL/min条件下，通过抑制型电导检测器测定水中7种无机阴离子含量。结果：7种无机阴离子在7 min内实现分离，该方法的线性相关系数≥ 0.999，相对标准偏差＜2%，7种阴离子的样品加标回收率为95.3%~105.8%。结论：该方法具有简便快速、准确灵敏、环保高效等优点，适用于水质分析中7种无机阴离子的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

TSK凝胶色谱系统测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质

建立了测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾高分子杂质的检测方法。采用高效液相色谱法,以TSK G2500 PWXL为色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃。结果显示,高分子杂质与阿莫西林及克拉维酸能较好分离;阿莫西林的检测限为0.24μg·mL^-1,克拉维酸的检测限为1.35μg·mL^-1;阿莫西林线性范围为3.84~95.94μg·mL^-1(r=1.0000),克拉维酸线性范围为4.04~101.09μg·mL^-1(r=0.99998)。该方法简单、快速、准确,重复性好,适用于注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中的高分子杂质的检测。     

MG800/2040WD型采煤机截割滚筒结构的优化研究

基于冲击破碎技术对截割滚筒结构进行了优化设计,将其设计为振动形式.利用MATLAB软件对截割滚筒中关键的偏心锤结构进行了优化设计.利用COMSOL软件对行星齿轮结构固有频率进行分析,发现工作频率远小于固有频率,不会发生共振问题.将设计的新型截割滚筒应用到煤矿工程实践中,采煤效率显著提升.     

BS960E高强钢激光-电弧复合焊接头氢脆行为研究

氢脆具有很强的微观组织敏感性,威胁着各类高强结构材料的安全服役.采用激光-电弧复合焊工艺对BS960E型高强钢进行焊接,并对接头在原位电化学充氢的条件下进行慢应变速率(10-5s-1)拉伸试验,结合微观组织和断裂特征进行分析并对接头的氢脆行为进行研究.结果 表明,焊接热循环所形成的富马氏体中的细晶区可以使接头表现出一定的氢脆敏感性,马氏体较大的氢扩散系数和较低的氢溶解度以及氢在晶界上的快速扩散是引起接头对氢脆敏感的主要原因,通过控制焊接工艺参数可抑制焊接热循环所引起的马氏体转变量,能够降低BS960E型高强钢激光-电弧复合焊接头的氢脆敏感性.     

新型丁烯异构化催化剂在中原石化的应用

丁烯双键异构制取1-丁烯是中国石化上海石油化工研究院专利技术,介绍了装置工业试验和应用情况.总结了新型丁烯异构化催化剂工业化应用和第一代催化剂在工艺操作条件、1-丁烯收率、选择性及产品中关键组分含量的优化和提升.     

水杨酸处理诱导采后甜瓜抗坏血酸-还原型谷胱甘肽循环代谢清除过氧化氢的作用及机制

目的：研究抗坏血酸（ascorbic acid，AsA）-还原型谷胱甘肽（reduced glutathione，GSH）循环代谢在水杨酸处理采后甜瓜诱导的过量H2O2清除过程中的作用。方法：用4 mmol/L水杨酸浸泡‘玉金香’厚皮甜瓜10 min，测定处理后果实常温贮藏过程中丙二醛（malondialdehyde，MDA）含量，分析活性氧的积累水平、超氧化物歧化酶（superoxide dismutase，SOD）和过氧化氢酶（catalase，CAT）活力，以及AsA-GSH循环过程相关酶活力及产物和底物含量。结果：水杨酸处理降低了果实MDA含量，第10天处理组MDA含量较对照组降低14.6%；显著提高了果实O2－·的产生速率和H2O2含量（P＜0.05），其中处理后第2天O2－·的产生速率高出同期对照组的1.9 倍，第6天H2O2含量高出对照组果实29.7%；提高了果实SOD活力，但抑制了CAT活力，说明H2O2的清除可能是依赖于除酶促系统外的其他系统。此外，水杨酸处理提高了果实抗坏血酸过氧化物酶、单脱氢抗坏血酸过氧化物酶、脱氢抗坏血酸还原酶和谷胱甘肽还原酶的活力，增加了AsA和氧化型谷胱甘肽的含量，降低了脱氢抗坏血酸和GSH的含量。结论：水杨酸处理诱导了厚皮甜瓜果实的氧爆，抑制了MDA产生，由水杨酸诱导产生的过量H2O2主要依靠AsA-GSH循环系统清除。