UPLC-MS/MS法测定葡萄干中6种人工合成甜味剂

该试验旨在建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄干中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜6种人工合成甜味剂的测定方法。样品经0.1%甲酸水提取,采用C₁₈色谱柱分离,以0.05%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,6种甜味剂在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。6种甜味剂的方法检出限为1~2μg/kg,方法定量限为2.5~5μg/kg;在10,20和100μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在81.5%~106.7%之间,相对标准偏差为1.7%~6.9%(n=6)。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于葡萄干中6种人工合成甜味剂的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种甜味剂

建立糕点中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经甲醇水溶液提取,除脂肪、蛋白,经固相萃取柱净化、富集后采用甲醇和10mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在负离子模式下采用多反应监测(MRM),对6种甜味剂进行定量测定。6种甜味剂在0.01～2μg/m L质量浓度范围线性关系良好,相关系数(r)大于0.995,检出限为0.3～3.0μg/kg,添加水平在0.02～1.0 mg/kg时,回收率在86.0%～102.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。该方法快速、准确、灵敏度高,可用于糕点中多种甜味剂的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

HPLC法测定白酒甜味剂纽甜含量

本研究采用HPLC法测定白酒中甜味剂纽甜的含量。以提取液直接提取,C18反相色谱柱,流动相为乙腈:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(40:60),柱温为25℃,流速:1mL/min,检测波长为218nm。结果显示,在该色谱条件下,纽甜的分离效果好,线性范围为0-154.1765μg/ml(r=1.0000)。平均回收率为98.95%(n=6),RSD为1.80%。结果表明,即使不采取过柱的方法也能准确测定白酒中纽甜的含量。     

UPLC-MS/MS法测定胶基型嚼烟中13种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)快速测定胶基型嚼烟中7种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、三氯蔗糖和甜菊糖苷)和6种天然甜味剂(赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、麦芽糖醇和异麦芽酮糖醇)的方法。将胶基型嚼烟溶解在正己烷中,用水提取,再经正己烷快速净化后,人工合成甜味剂在反相柱上以甲醇-水为流动相进行分离,天然甜味剂在专用糖柱上以乙腈-水溶液为流动相进行分离,采用电喷雾离子源以负离子串联质谱多反应监测模式进行检测。结果表明:①13种甜味剂标准曲线的线性关系良好(R~20.994),检出限在6.8×10~(-6)～0.30μg/kg之间;定量限在2.3×10~(-5)～1.0μg/kg;各甜味剂的线性范围在0.001～1.0μg/mL之间。②高、中、低3个加标浓度样品回收率范围为80.2%～97.6%。③方法的日间精密度和日内精密度均小于10%(n=6)。该方法可用于新型胶基型嚼烟中甜味剂的快速定性定量分析。     

固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定食品中的4种甜味剂

目的建立固相萃取富集净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、糖精钠4种甜味剂的方法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,对流动相的组成、洗脱方式、检测波长等进行优化,同时应用Box-Behnken中心组合法进行3因素3水平的实验设计,考察料液比、提取时间、溶液p H对提取得率的影响。结果最佳工艺条件为提取时间30 min、液固比5:1(V:m)、溶液pH 6。4种甜味剂在0.05~5.00 mg/kg线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)均大于0.9951;目标物的检出限(S/N≥3)为0.005~0.5 mg/L;3个加标水平下的回收率为73.6%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~6.2%。结论此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,可用于食品中4种甜味剂的检测。     

酸奶中6种合成甜味剂的测定方法

建立液相色谱-质谱/质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定酸奶中安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、糖精钠的分析方法。样品经甲酸-三乙胺缓冲溶液提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀析出蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化后,再通过Phenomenex XB-C18色谱柱分离,以含0.1%(体积分数)的甲酸溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,可以在3 min内完成6种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,在加标水平为10、25、50μg/kg时,被测物的回收率达到70.50%~102.10%,相对标准偏差为1.56%~4.83%。该方法可用于酸奶及其他乳酸菌饮品中合成甜味剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定白酒中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定白酒中8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子模式下,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,8种甜味剂在10~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.996),方法检出限在1~3μg/L之间,基质加标回收率在89%~106%之间,相对标准偏差≤9%,均可达到白酒中痕量甜味剂的检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

白酒中甜味剂的检测及其来源的探讨

建立了白酒中4种甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖）的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。采用Agilent EC-C18色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,柱温35 ℃,流速0.8 mL/min梯度洗脱进行检测。结果表明,4种甜味剂在5～100 ng/mL范围内呈良好线性关系（相关系数R2≥0.998 6）,检出限为0.001～0.02 mg/kg,回收率在82.70%～117.62%之间,相对标准偏差（RSD）为1.09%～4.64%。该检测方法快速灵敏,大大缩短了检测周期和检测成本,并通过大量样品的检测对白酒中甜味剂的来源进行了探讨。     

液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、阿力甜、甜菊糖苷、爱德万甜和纽甜)含量的分析方法。样品经超声、离心等前处理后过0.22μm滤膜后上机分析。采用AQ-C18(100 mm×2.1 mm×3μm)为分离柱,c(乙酸铵)为20 mmol/L的水溶液-φ(甲酸)为0.1%的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,9种甜味剂在工作曲线范围内相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.020~0.055 mg/kg,食品加标回收率为90.6%~111.5%,其相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。应用此方法对食品(白酒、饮料、果冻、酸奶、糖果)中9种甜味剂进行检测,前处理步骤简单,测定快速、准确度和灵敏度高,能满足国家标准对食品中9种甜味剂的分析要求,与国家标准方法相比,提高了分析效率。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定白酒中5种天然甜味物质

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap MS）快速测定白酒中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖等5种天然甜味物质的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进样分析检测。以Polaris NH2色谱柱为分析柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测。结果表明,5种天然甜味物质在0.2～100.0 mg/L的范围内线性关系良好（相关系数R＞0.996）,基质加标回收率范围为86.9%～105.4%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.8%,检出限为0.05～0.12 mg/L。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中这5种天然甜味物质的快速筛查和定量分析。     

食品中多组分甜味剂和防腐剂同时快速测定方法的建立

采用高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS),建立了同时测定食品中6种甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)和5种防腐剂(纳他霉素、苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠和双乙酸钠)的定性、定量方法。样品无需衍生和净化,经甲醇和水直接超声提取,以Shim-pack-ODSⅢ色谱柱(75L×2.0mm,1.6μm)分离,甲醇—10mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱。同时分析了不同流动相对目标化合物在质谱中的离子化效率。结果表明:该6种甜味剂和5种防腐剂在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2>0.996,平均加标回收率在73.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)在1.6%~7.8%。     

微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂

该研究建立了微波提取-高效液相色谱法同时测定月饼中的5种防腐剂和甜味剂的分析方法,研究了流动相和检测波长,设计正交试验优化了微波提取的条件,并对比了微波提取和超声提取的效果。结果显示微波提取在提取效率上更有优势,提取时间只需要超声提取时间的1/15。该分析方法检出限为0.2mg/kg～0.70mg/kg,线性范围为0.4mg/L～400mg/L,加标回收率为96.0%～103.2%,满足分析检测的要求。     

高效液相色谱法测定糕点中5种食品添加剂

建立糕点中常用的3种防腐剂和2种甜味剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以中性氧化铝作为分散基体,研磨均匀后用甲醇—水(70∶30,体积比)进行超声波提取I,nertsil ODS-sp C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。流动相A为含2.84 g/L硫酸钠+2.60 g/L溴化四丁基铵的水溶液,流动相B为甲醇(A∶B=40∶60,体积比),等度洗脱,二极管阵列检测器于波长220 nm和230 nm处检测,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明,5种物质在10 min内分离完全,在1μg/mL～200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,检出限(LOD)为0.016 mg/kg～0.039 mg/kg(信噪比S/N=3)。在20.0 mg/kg～120.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为89.5%～101.6%,相对标准偏差RSD为0.98%～3.07%(n=4)。     

发酵酒中甜蜜素的确证技术分析及解决方案

为了解决发酵酒中甜蜜素测定的基质干扰和离子丰度比偏差不能满足液相色谱-质谱法的要求的问题,将发酵酒样品挥去酒精,经水稀释后,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵为流动相,以BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）进行分离,采用多反应监测（MRM）正负离子同时采集模式分析,当甜蜜素含量≥2 mg/kg时,稀释后进行确认,当甜蜜素含量＜2 mg/kg时,采用WAX固相萃取小柱净化后进行确认。经过方法学验证,该方法线性关系良好,相关系数R2为0.999 2,在3个添加水平条件下的加标回收率为82%～109%,测定结果的相对标准偏差（RSD）为2.2%～8.6%（n=6）,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法准确、稳定性好,从实际检测出发较好地解决了发酵酒中甜蜜素定性困难问题。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中17种塑化剂

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中17种塑化剂(包括邻苯二甲酸二异壬酯)的方法。方法采用正己烷饱和乙腈萃取,专用固相萃取柱净化,丙酮洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱质谱联用仪测定。结果 17种塑化剂的线性关系较好,方法检出测限范围在0.01~0.5 mg/kg,在高、中、低3个水平下进行植物油样品加标试验,平均回收率为76.5%~105.2%,相对标准偏差RSD8.0%(n=6)。结论本研究所用方法与GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较,不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰,明显降低方法的检出限,且操作简便、溶剂用量小、重现性好。     

共价有机聚合物固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中黄曲霉毒素

目的 建立基于共价有机聚合物固相微萃取(solid phase microextraction, SPME)前处理结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速、高灵敏检测牛奶中6种黄曲霉毒素残留的分析方法。方法 以1,3,5-三(4-氨苯基)苯(1,3,5-tri (4-aminophenyl) benzene, TAPB)和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(1,3,5-triformyl-phloroglucinol, Tp)为单体制备了共价有机聚合物材料(covalent organic polymer, COP)并固定在木签表面,用于黄曲霉毒素的固相微萃取前处理。在萃取时间为20 min、洗脱溶剂为乙腈、洗脱时间为6 min时,对黄曲霉毒素的萃取和洗脱效果最佳。结果 6种黄曲霉毒素在0.05~100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为4.39%~8.21%和4.97%~9.12%。将开发的方法用于实际牛奶样品中黄曲霉毒素残留检测,加标回收率为80.01%~92.71%,RSDs为3.12%~9.54%。结论 制备的共价有机聚合物固相微萃取材料对6种黄曲霉毒素吸附性能强,开发的SPME-HPLC-MS/MS适用于牛奶中黄曲霉毒素的快速、高灵敏定量检测。