基于QbD理念优化苦参甘草中有效成分的提取工艺

遵循"质量源于设计（quality by design,QbD）"理念,建立苦参甘草中有效成分的回流醇提工艺的设计空间并验证。以苦参总碱（total alkaloids of Sophora flavescens,TASF）、苦参碱（matrine,MT）及氧化苦参碱（oxymatrine,OMT）的提取率为关键质量属性（critical quality attributes,CQAs）,通过单因素实验确定Plackeet-Burmann设计（Plackeet-Burmann design,PBD）中各因素的高低水平,后采用PBD实验确定乙醇体积分数、甘草用量和提取温度为关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）,再通过中心点复合实验设计优化CPPs,基于二次多项式建立CPPs和CQAs间的数学模型,计算获得设计空间。验证结果表明,在设计空间内操作能够保证苦参有效成分提取工艺品质稳定。最终获得的操作空间为：甘草用量10.00~10.50g,乙醇体积分数65%~68%,提取温度94.5~95.0℃。     

液相色谱-串联质谱法分析贝母中异甾体生物碱成分

川贝母具有止咳化痰之功效,是经济价值较高的药品,因此市场上偶有将低价格贝母掺入其中的行为,因此需要建立一种快速有效的方法用于贝母中异甾体生物碱的分析。本研究采用QuEChERS前处理技术萃取川贝母样品中贝母辛、贝母乙素及贝母甲素等异甾体生物碱,并结合液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行分析。在QuEChERS优化条件下,取0.5 g贝母样品,添加3 mL含3%氨水的乙酸乙酯-水溶液（75∶25,V/V）,再加入1 g 碳酸铵,振荡5 min后,以4 000 r/min离心5 min,取1.8 mL上清液,加入20 mg硅酸镁及10 mg无水硫酸镁,并以14 000 r/min离心3 min,氮气吹干后,用20%甲醇水溶液定量至1 mL,采用LC-MS/MS法在正离子扫描模式下检测。结果表明：川贝母样品中贝母辛的线性范围为0.1~20 μg/g,贝母乙素和贝母甲素的线性范围为0.05~10 μg/g;线性相关系数（R²）大于0.992 3;检测限为0.005~0.03 μg/g;日内与日间精密度的相对标准偏差介于1.1%~17.5%之间;回收率介于89.6%~97.0%之间。应用此方法检测真实样品,测得的异甾体生物碱含量中贝母辛为4.35 μg/g,贝母乙素为0.92 μg/g,贝母甲素为1.39 μg/g。该方法具有前处理简便快速,样品和有机溶剂用量少等优点,可为其他贝母中生物碱的检测提供方法参考。     

基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱的骆驼蓬子中生物碱类成分鉴定及裂解途径分析

采用高效液相色谱-质谱（HPLC-MSⁿ）法分析骆驼蓬子甲醇提取物中的生物碱类成分。在正离子模式下,采用C18色谱柱,以乙腈0.5%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱解析多级质谱数据,并对成分进行定性分析。结果表明,从骆驼蓬子甲醇提取物中共鉴定出20种生物碱类成分,其中鸭嘴花酮碱葡萄糖苷、3-羟基-去氢骆驼蓬碱和鸭嘴花碱糖苷为首次从骆驼蓬子中鉴定得到;同时对路因碱、四氢哈尔明、鸭嘴花碱糖苷的质谱裂解途径进行分析,推测出一系列去氢骆驼蓬碱衍生物的裂解规律。该方法可为骆驼蓬子的化学成分和质量控制提供理论基础,也可为类似结构化合物的质谱裂解规律研究提供方法参考。     

响应面优化荷叶生物碱盐提取工艺

在单因素试验的基础上,利用响应面分析法对荷叶生物碱盐的提取工艺进行优化。研究加热回流法的提取温度、提取时间、料液比、磷酸体积分数对荷叶生物碱盐提取效果的影响。结果表明,提取最佳工艺条件为提取温度92.7℃、提取时间2.28h、料液比1:24.4(g/mL)、磷酸体积分数0.27%,在此条件下,荷叶生物碱盐的提取率可达5.313mg/g,与理论预测值5.372mg/g的相对误差为1.11%,说明该模型具有较好的分析能力。     

槟榔热加工中生物碱传质特性及其工艺参数优化

嚼食槟榔热处理加工过程中会产生生物碱损失。为减少其损失,以槟榔干果为试材,探讨煮洗槟榔、煮洗后干燥以及闷香后干燥等热处理对槟榔壳生物碱传质的影响。结果表明,热处理加工使槟榔生物碱从槟榔核中溶出转移到槟榔壳中,进而在壳内扩散至表面,转移和扩散的速率与煮洗温度、时间、次数和干燥温度、时间、干燥工艺等热处理因素密切相关;煮洗最优工艺参数为:饮用水煮洗,温度75℃,煮洗2次,每次50 min;煮洗后最优干燥工艺参数为:干燥温度50℃,干燥时间80min;闷香后最优干燥工艺以分程干燥为宜,第1程70℃干燥30min,第2程80℃干燥20min,生物碱的损失率为8.86%。槟榔果在热处理加工过程中的传质特性和最优工艺参数可为嚼食槟榔加工提供有益的参考。     

金铁锁毛状根生物总碱的提取及抑菌活性评价

通过L16(45)正交试验对生物碱提取工艺中的五个因素进行优化,建立一个有效的金铁锁毛状根生物碱分离提取方法;并使用大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、浑球链霉菌和铜绿假单胞菌作为指示菌对提取产物的抗菌活性进行评价.结果表明,最佳提取条件:以70％乙醇(pH 3.0)为提取剂、料液比30∶1、提取时间120min、提取温度80℃...     

乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应的电喷雾质谱分析

阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型,水解反应最容易发生的位置在C₈位,水解反应的类型是烷氧键发生断裂的酯的碱性水解。     

魔芋生物碱的提取及抑菌活性分析

以魔芋为原料,对其生物碱的提取工艺条件进行了研究,并对其抑菌活性进行分析。以浸提温度、料液比、浸提时间和乙醇浓度为考察因子,分别通过单因素试验与正交试验确定魔芋生物碱的最佳提取条件,并通过滤纸片法探讨其抑菌活性。研究结果表明,魔芋生物碱最佳提取工艺条件为温度60℃、料液比1:10(v/w)、浸提时间40 min、乙醇浓度95%,提取率最高可达0.48%;魔芋生物碱对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌均具有一定的抑菌活性。     

负压空化强化提取长春花中生物碱的工艺参数优化

采用负压空化法对长春花中的生物碱进行提取研究,以长春花中3种主要生物碱长春碱、文多灵和长春质碱的提取率评价提取效果,考察了提取溶剂、pH值、酸性调节物,提取时间、料液比和提取次数等因素对提取效果的影响.结果表明:以pH值为1.5的硫酸50%甲醇溶液作为提取溶剂,料液比1:10,空化提取25 min,空化提取3次时,提取效果最好;与其它提取方法相比,负压空化法更适合用于含量低但价格昂贵的长春碱的提取,提取率达到0.082‰.     

抗多种植物病原真菌的肉豆蔻木酚素的分离与抗菌活性研究

植物能够产生多种次生代谢产物,比如萜类化合物、生物碱类、聚乙炔类、类黄酮类以及稀有氨基酸和糖类,这些植物天然产物对现代农药研究具有巨大的启发和影响潜力。它们被直接用来防治有害生物或作为先导分子用于新农药的研发。