连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定果酒中砷含量

建立了连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定果酒中砷含量的方法,并对实验条件及测定的干扰情况进行分析讨论.方法的特征浓度为0.17μg/L,检出限为0.014μg/L,样品精密度为0.95%～2.28%,样品加标回收率为90.2%～96.8%.该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低、操作简单等优点,适合果酒中微量砷的定量测定.     

微波消解-原子荧光法测定食用油中总砷的方法优化

采用微波消解-原子荧光法测定食用油中的重金属总砷含量,重点对样品前处理条件、标准曲线、仪器参数等进行了优化.在优化微波前处理和仪器条件下,砷含量在0～4μg/L范围内线性相关,相关系数r=0.999 8,加标回收率为82%～105%.微波消解方法简便、快速、试剂消耗少,原子荧光法灵敏度高,测定结果准确,检出限为1μg/L,完全满足实验室日常工作和产品卫生指标控制的需要.     

原子荧光分光光度法测定海产品中砷的最佳测定条件选择

本研究采用盐酸为介质,用氢化物发生原子荧光法测定海产品中的砷含量.以该方法检测样品中的总砷含量,包括有机砷和无机砷.通过正交实验确定仪器的工作参数,探讨硼氢化钾浓度、介质浓度等因素对测定结果的影响.在选定的最佳条件下,仪器的检出限为0.011 ng/mL,线性范围0～10 ng/mL,RSD为2.29%～4.12%(n=6),回收率为96.0%～104.0%.此方法操作简便,灵敏度高,准确度好.     

原子荧光法检验小白菜中砷制样均匀性不确定度的评定

为探索食品检验制样均匀性对检测结果分散性的影响,以原子荧光法检测小白菜中砷为例,采集了一组四分取样过程中取舍的样品并测得其数据,用单因素方差分析法检验出样品间的均匀性存在差异,算得其相对不确定度为10-2量级,此量级与常占主要地位的曲线拟合浓度的不确定度、回收率及方法偏差不确定度的量级相当。表明制样均匀性不确定度是非均匀性食品样品测量不确定度的主要来源之一,在评估非均匀性食品样品测量不确定度时不可忽视制样环节均匀性的影响。     

ICP-MS法测定牛奶中铅、铬、汞、砷含量的方法验证研究

采用硝酸-微波消解法作为牛奶中重金属检测前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）同时测定牛奶中铅（Pb）、铬（Cr）、汞（Hg）、砷（As）的方法,并从线性范围、方法检出限、方法定量限、正确度和精密度5个方面对方法进行验证。结果显示,4种元素在0.1～2.0μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限（MDL）在0.000 219～0.020 1 mg/kg,方法定量限（MQL）在0.000 657～0.060 3 mg/kg,加标回收率在93.67%～108.33%,重复性变异系数在0.58%～1.91%,再现性变异系数在0.73%～0.95%,均符合《GB/T 27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南》标准要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定醋酸钙中重金属元素

醋酸钙是一种很好的食品添加剂,在食品领域应用极为广泛,因此应严格控制醋酸钙中重金属元素的含量以符合食品安全的要求.本文采用氧化物发生-原子荧光光谱法测定醋酸钙中的重金属元素的含量,并对影响因素以及共存元素的干扰情况进行了考察.研究结果表明,在线性范围分别为0～100ng/mL,0～1.0ng/mL,0～10ng/mL,0～1.0ng/mL的范围内,As,Hg,Se,Cd四种元素的线性方程分别为:If=50383C+18.43,If=9196.9C+269.06,If=241.68C+23.539,If=1174C+62.594.四种元素方法的检出限分为:0.17ng/mL,0.58ng/L,0.011ng/mL,1.61ng/L,应用本方法测得各元素的回收率为96.07%～104.40%.此方法快速、简便,得到结果令人满意,满足测定要求.     

氢化物发生—原子荧光法测定食品中砷研究

应用AFS-930型双道原子荧光光度计,在选定仪器条件下,建立氢化物发生一原子荧光光谱法测定砷含量方法。以测定大米砷含量为例,研究仪器条件,主要包括负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量等对测定结果影响,同时对硼氢化钠(钾)浓度、载流酸度等反应条件进行探讨：在0～10μg/L范围内,砷(As)浓度与荧光强度呈线性关系,相...     

流动注射FIAS400-原子吸收光谱法测定葡萄酒中总砷的不确定度分析

应用流动注射FIAS400-原子吸收光谱法测定了葡萄酒中的总砷的含量,分析了测定过程中不确定度的来源,利用相对不确定度求得了各个不确定度的大小。结果表明,工作曲线是该测定方法不确定度的主要来源。     

西藏林芝某含镓矽卡岩型白钨矿选矿工艺研究

西藏某矽卡岩型白钨矿石中WO3品位为0.52%，镓的含量为19.08 g/t。白钨矿嵌布粒度较粗，属于中粗粒嵌布。为制定合理的选矿工艺流程，选取具有代表性的矿石样品进行了选矿工艺试验，同时采用浸 出工艺探索了伴生元素镓的回收。试验结果表明：①矿石在磨矿细度为-0.074 mm占75.0%的条件下，以水玻璃为抑制剂，733为捕收剂，碳酸钠为调整剂，经“1粗2精2扫”的闭路试验，可获得WO3品位12.34%、WO3回 收率64.91%的钨粗精矿。②以钨粗精矿为给矿，经钨加温精选闭路试验流程，可获得WO3品位66.20%、WO3作业回收率95.12%的钨精矿。③镓作为伴生元素，其回收的最佳浸出条件为：搅拌温度90 ℃，H2SO4用量350 g/L，浸出时间6 h，助浸剂CaF2用量2.5 g，液固比8∶1，搅拌速度300 r/min，此时，镓的浸出率为62.55%。     

原子荧光法测定液体有机化工产品中的微量砷

采用原子荧光法对液体有机化工产品中的微量砷进行了测量。通过回收率试验、精密度试验及方法检出限试验验证了该方法对液体有机化工产品具有广泛的适用性。结果表明:原子荧光法对不同有机试样的回收率为87.5%～108.0%,相对偏差为5.27%～8.27%,方法检出限可达0.01 mg/kg。采用原子荧光法测定液体化工产品中的砷含量,试样需求量少,检出限低,整个过程所用试剂毒性小,应用范围较广,准确度和精密度均能满足测定要求。