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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。  相似文献   
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运用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)中的单次反射法对水性偏氯乙烯-丙烯酸酯共聚物薄膜进行辅助定性研究,考察了具有不同偏氯乙烯单体含量的共聚物薄膜的红外谱图变化。同时运用单次反射ATR-FTIR法对施工现场取回的红色脱落涂膜进行定性分析。  相似文献   
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张文静  李静  魏子栋 《化工学报》2020,71(10):4553-4574
燃料电池是将化学能转化成电能的装置,其空气电极催化层的设计,既要包含丰富的、易于接近的反应活性位,也要具备高度连通的电子、质子以及反应物、产物传质通道,因此电极必须具有特定三维几何结构形貌和有序分布的各功能化孔道,确保催化活性位得以充分利用以及反应可以连续进行。针对催化剂孔道的几何结构调控,本文调研了最近报道的一系列研究工作,从模板法、高温相变法、模板/相变复合方法以及基于金属有机框架材料进行孔道设计等四种主要方法出发,综述了该领域的最新研究进展。  相似文献   
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概述了反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)老化行为的研究进展,介绍了TPI的老化类型及部分老化机理,探讨了分子模拟技术在研究TPI老化过程中微观结构的优势,综述了分子模拟方法在老化机理研究方面的应用,并提出了发展建议。  相似文献   
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《中国涂料》2015,(12):32-38
应用电化学阻抗谱技术研究了3.5%Na Cl溶液中30μm和60μm新型MYF无溶剂环氧涂层在Q235钢材表面的阻抗模型演变。两种厚度涂层的电化学过程均可分为5个阶段,但又不相同。30μm和60μm涂层电容的对数和时间的平方根在浸泡初期呈线性关系,为典型的菲克扩散特征。之后60μm涂层电容增长速度减慢,出现一段非菲克扩散过程,表现出两段吸收特征。30μm涂层在菲克扩散阶段后即达到吸水饱和状态。通过对菲克扩散方程的计算,得到了包含时间变量和位置变量的水在涂层中的动力学方程。  相似文献   
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《塑性工程学报》2015,(6):130-135
为获得SA508-3钢铸态粗晶组织热变形过程中的晶粒细化和均匀化规律,通过Gleeble单道次高温热压缩实验(950℃~1250℃,0.001s-1~1s-1,真应变ε=0.8),发现铸态粗晶在低温硬化-回复阶段时的应力水平较锻态细晶的略高,通过金相分析发现,该现象是由铸态粗晶组织含有大量形变孪晶及其较差的变形协调性所致。同时分析了不同变形条件(温度和应变速率)对再结晶晶粒尺寸和混晶程度的影响规律,得到了动态再结晶完成后,变形温度为1 050℃~1 200℃、应变速率为0.01s-1~1s-1的变形参数对SA508-3钢铸态粗晶组织具有较好的细化晶粒作用,最高晶粒度可达6级~7级;1050℃~1200℃、0.001s-1~0.1s-1的变形参数可有效地降低SA508-3钢铸态粗晶组织的混晶程度,动态再结晶完成后组织比较均匀。  相似文献   
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