微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。     

硅片表面超薄氧化硅层厚度测量关键比对CCQM-K32

利用X射线光电子能谱技术,建立了硅片表面超薄氧化硅层厚度（小于10 nm）准确测量方法。中国计量科学研究院参加了国际关键比对CCQM-K32,根据公布的国际关键比对结果,中国计量科学研究院的测量结果与参比的各国国家计量研究院的测量结果达到了等效一致,测量结果的不确定度为4.6%～7.0%。     

Fe-Ni合金薄膜组成表面分析测量国际

利用X射线光电子能谱技术,建立了Fe-Ni合金薄膜组成表面分析准确定量方法,中国计量科学研究院参加了国际关键比对CCQM-K67。根据最近公布的关键比对结果,中国计量科学研究院测量的Fe原子分数结果为51.48%,与参加的各国国家计量研究院的结果（50.02%）达到了等效一致。     

Fe-Ni合金薄膜组成准确测量的XPS研究

利用X射线光电子能谱(XPS)技术进行了Fe-Ni合金薄膜组成的准确测量研究,考察了3种不同来源的相对灵敏度因子对同一测试样品测量结果的影响。试验结果表明:通过纯Fe和纯Ni薄膜测得、仪器软件自带、Fe-Ni合金薄膜标准物质测得的相对灵敏度因子计算得到的Fe-Ni合金薄膜组成(Fe的摩尔分数)分别为43.23%,47.39%和49.91%。通过Fe-Ni合金薄膜标准物质(与测试样品具有相似组成)测得的相对灵敏度因子来计算测试样品的元素组成时,可以获得更加准确、有效的测量结果(Fe的摩尔分数为49.91%),这与国际关键比对CCQM-K67参考值(50.02%)相一致;测量结果不确定度优于3%。此外,通过氩离子刻蚀技术能够很好地去除样品表面含碳污染物和金属氧化物。     

GH864合金在超温条件下碳化物含量与持久强度的关系

采用物理化学相分析、X射线衍射、金相检验和持久试验等分析方法研究了烟汽轮机叶片合金（GH864）在不同超温试验条件下显微组织中的碳化物含量与持久强度的关系。结果表明：随着GH864合金中碳化物含量的增加,尤其是M23C6量的增多,其持久强度下降,从而缩短了其剩余寿命。     

氢醌单乙酯的合成

氢醌单乙酯的合成＊＊宋小平＊韩长日（海南师范学院化学系,海口５７１１５８）氢醌的化学名称为对苯二酚,它能有效而缓和地除去皮肤色素,广泛用于治疗皮肤黑色素沉着以及去斑化妆品制备中。但氢醌不稳定,容易被空气氧化使制品颜色变深且失去药效,临床使用时常加入稳...     

Rietveld全谱拟合方法在低碳钢表面锈层分析上的应用

将Rietveld全谱拟合方法应用到低碳钢表面锈层的定量分析上，用来解决低碳钢Q235表面锈层的物相定量分析问题。首先，配制一系列已知成分样品，对其进行XRD测试，然后选择Rietveld全谱拟合定量分析软件，优化拟合参数，反复摸索解析方法和参数设置，找到全谱拟合定量误差较小的分析软件，使用误差较小的分析软件对低碳钢锈层进行Rietveld全谱拟合。     

纳米标准物质研究进展

纳米科技是当今科技发展的重要前沿,其快速发展对纳米测量技术提出了新的挑战,也提供了新的发展机遇。纳米标准物质在复杂多变的测量环境中对纳米测量仪器设备的校准,新测量技术可靠性的评估,以及对样品的结构尺寸,光、电、磁、生物特征等理化参数的质量控制等方面具有重要作用。简述了纳米标准物质的国内外研究现状,对多种纳米级标准物质进行了较为全面的总结归纳和介绍。     

车用汽柴油标准物质的研究进展

汽柴油在当今石油产品中占有绝对支配地位,机动车目前仍然是汽柴油消费的主力。由于汽柴油质量问题导致的机动车尾气污染排放,已经引起人们的广泛关注。汽柴油标准物质的研制,在加强汽柴油质量监管、促进大气污染防治和保障人民身体健康等方面具有重要作用。我国现有的汽柴油有证标准物质数量不多且种类不全,在应用上有较大的局限性。通过对国内外汽柴油标准物质研究现状进行展望,对汽柴油理化性质标准物质和有害组分标准物质进行较为全面的总结归纳和介绍,旨在分析我国在相应标准物质研制方面的不足,明确今后的努力方向,从而提高研究水平。     

碳黑比表面积标准物质的研制

选择商品化的碳黑作为比表面积标准物质候选材料,利用交叉缩分的方法对碳黑样品进行分装。经均匀性、稳定性(18个月)检验,碳黑标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。按照国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经确认过的8家实验室对碳黑标准物质样品进行定值(104.6、29.9、8.96 m2/g)。与国内外同类标准物质比较表明:研制的3种碳黑比表面积标准物质的相对不确定度(2.1%、2.3%和3.2%)达到国际同类标准物质的先进水平。