ICP-AES法测定钯炭中铅、铜和铁量

采用硝酸-高氯酸分解试样,ICP-AES法同时测定铅、铜和铁。建立了一个准确、快速、简便的测定方法,适用于新制和失效钯炭中铅、铜和铁量的测定。Pb、Cu、Fe测定范围为0.01%~0.1%;方法的加标回收率为95.8%~100.9%;相对标准偏差RSD5%。     

多元光谱拟合ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素

试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)功能ICP-AES法同时测定铂中22个杂质元素:Pd、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Cr、Mg、Cd、Al、Ca、Pb、Sn、Bi、Si、Mo、Ti。对基体铂的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围Ag、Pd、Cu、Cr、Ti、Mn和Mo为0.0004%~0.05%;Rh、Ir、Pb、Fe、Mg、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Cd、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ru为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.5%~8.1%和85.1%~118.5%。方法准确、快速、简便,已用于铂中杂质元素的分析。     

新制和失效钯炭催化剂中钯含量的ICP-AES法测定

试样采用HNO3-HClO4湿法消解、或在700℃下灼烧除去碳,王水溶解残渣后用ICP-AES测定钯含量。考察了样品前处理、方法精密度和准确度,样品加标回收率为99%~101%,相对标准偏差<1%。方法准确、快速、简便。     

多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑粉中Pt、Pd、Ru 、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K 等19种杂质元素的方法。以HCl和H₂O₂作为消解试剂, 微波法消解试样, 然后采用ICP-AES法测定消解液中19种杂质元素。基体铑对Pt、Ir、Au产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正, 基体效应采用仪器自动扣背景方法消除, 杂质元素间没有干扰。方法的检出限(μg/mL)为0.051(Pt)、0.008 0(Pd)、0.015(Ru)、0.008 5(Ag)、0.007 9(Cu)、0.015(Fe)、0.032(Zn)、0.035(Ni)、0.007 5(Mn)、0.005 5(Mg)、0.006 6(Al)、0.030(Ca)、0.035(Sn)、0.030(Ir)、0.013(Na)、0.026(Au)、0.045(Si)、0.025(Pb)和0.005 7(K), 加标回收率在88.1%~112.3%之间, 相对标准偏差(RSD)在1.7% ~5.2%范围。方法已用于实际样品的分析。     

低于GeCl4挥发温度的密闭消解-ICP-AES法测定AuGe2合金中Ge

提出了低于GeCl4挥发温度密闭消解AuGe2合金的新技术,研究了微波密闭消解和微波密闭消化罐室温溶解样品的条件,以及水合肼室温还原Au(Ⅲ)为Au(0)和电感耦合等离子体发射光谱法测定Ge的条件。结果表明:当功率600 W,温度70～80℃,压力3238～3652 kPa,升温5 min,恒温1～2 h或室温4～6 h时,9 mL HCl-3 mL H2O2能完全消解或室温溶解0.10 g样品,且Ge无损失。于约15%HCl介质中,水合肼室温能完全还原Au(Ⅲ)为Au(0)。当分析波长为209.426nm时,测定AuGe2合金中Ge的相对标准偏差0.882%和0.833%,样品加标回收率99.32%～100.71%,检出限0.0049μg/mL和线性范围1～506μg/mL。方法结果准确、分析快速、操作简便,已用于实际的样品分析,结果满意。     

ICP-AES法分析富银渣

试样用HNO3与HCl溶解,ICP-AES法直接测定富银渣中0.01%～5%的Ag、Au、Cu、Ni、Sb、Bi、Zn、Al、As、Sn等元素.研究了溶剂、试样中铅及其它共存元素的干扰,选择了合适的分析线.加标回收率在99.6%～107.1%,相对标准偏差为0.59%～3.08%,方法准确、简便、快速.     

ICP - AES法同时测定金锡合金中13个杂质元素

试样用HCl - HNO3溶解,采用ICP - AES法同时测定金锡合金中铝、铍、铋、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、镍、铅、锌等13个杂质元素.对基体金、锡的影响、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件.样品加标回收率为90.2％～117.8％,相对标准偏差为3.6％～7.5％.方法操作简便...     

还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素

采用还原、沉淀分离ICP-AES法测定纯银中20个杂质元素:Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、 Mg、 Mn、 Ni、Pb、Pt、Pd、Sb、Se、Sn、Te和Zn.方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为0.9%～6.9%和93%～108%;方法准确、快速、简便,已用于纯银中杂质元素的分析.