气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素

建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ~(13)C值-30‰,内源性激素δ~(13)C值-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ~(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ~(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.0090.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ~(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ~(13)C值与外源性激素δ~(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15～100ng,方法批内精密度为0.11‰～0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。     

基于液相色谱-质谱的蛋白质组学技术在食品鉴伪中的应用

随着全球化的发展,食品供应链范围更加宽泛,而食品掺假等欺诈问题日益严重,影响着全球的经济市场、食品质量与安全监管和消费者的身体健康,食品掺假现象已得到社会各界的广泛关注。食品检测技术错综复杂,随着人类基因组序列测定的完成,人们把检测的研究方向转向了蛋白质组学,这种检测手段的先进性、适用性在食品质量和安全等方面取得广泛应用。质谱作为蛋白质组学方法的常用技术,可利用质谱的高通量分析优势对蛋白质和肽段进行鉴定、检测和定量研究,即可开发简单的、快速的方法来分析复杂的或深加工的食物,又可定量检测具有高分离度的微量分析物。本文主要介绍了蛋白质组学方法在食品鉴伪中的应用,阐述了高分辨质谱技术在乳制品、肉类、海产品以及葡萄酒的食品欺诈检测鉴别中的运用,为该类食品安全问题的处理提供有效的参考。     

检测实验室关键消耗品供应商的评审

《检测和校准实验室能力认可准则》中针对"服务和供给品的采购"条款中对供给品的采购有明确规定。检测实验室供给品的供应商在采购过程中起到重要作用。针对检测实验室关键消耗品供应商的评审可分为供给品的产品认证和供应商评审2个部分,包括对供应商合法运行、安全生产、过程管理、质量控制、劳动保障、研发能力和售后服务等7个方面。通过对关键消耗品供应商的评审,完成供应商资质的认证,可以为后续检测实验室关键消耗品的供应链环节提供可靠的参考资料,使检测实验室在采购消耗品的过程中有据可依,实现检测实验室日常检测对关键消耗品科学、合理、有效的供给和使用。     

实时荧光PCR法鉴定食品中双歧杆菌

根据双歧杆菌属16S rRNA基因的保守区序设计特异性引物和探针,建立一种鉴定食品中双歧杆菌属的实时荧光聚合酶链式反应（polymerase chain reaction,PCR）检测方法。对方法的特异性、灵敏度、重复性和体系抗干扰能力进行验证,最后采用该方法对市售25 份标示含双歧杆菌样品进行检测。结果表明：该检测方法可特异性检测双歧杆菌属细菌,对近缘的乳杆菌属、链球菌属及食品中常见菌群包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌等均无扩增。双歧杆菌DNA检测绝对灵敏度可达到2 pg,相对灵敏度可达到104 CFU/mL。重复性测试表明相对标准偏差小于1%。同时进行了杂菌干扰检测实验,在培养物水平和纯基因组DNA水平上将青春双歧杆菌ATCC15703与大肠杆菌ATCC25922混合进行检测,检出Ct值较纯菌检测时无显著影响,表明建立的荧光PCR方法抗干扰能力良好。对25 份市售实际样品进行测试,有5 份标识含有“双歧杆菌”的样品未检测出双歧杆菌成分。本研究所建立的实时荧光PCR法能准确、快速检测食品中双歧杆菌属细菌。     

进口铁矿石装卸两港检测结果差异的研究

运用正态性检验和稳健统计技术,对1818批进口铁矿石中Fe、P、S、SiO₂、Al₂O₃和H₂O装卸两港检测结果差异进行了分析。结果表明,进口铁矿石装卸两港检测结果差异在统计学上呈现出一定的高峰度;进口铁矿石中Fe、P、S、SiO₂、Al₂O₃和H₂O装卸两港检测结果差异值的中位数分别为-0.06%、0.000%、-0.001%、0.06%、0.03%、0.19%,标准化四分位距分别为0.21%、0.004%、0.004%、0.19%、0.11%、0.36%,运用稳健Z比分数,从统计学上估算出进口铁矿石装卸两港检测结果差异的合理区间。     

实验室信息管理系统(LIMS)的策划

良好的策划是实验室信息管理系统(LIMS)成功的基础。本文试图将LIMS开发过程中的技术细节剥离,从策划的角度,探讨LIMS成功的关键因素。这类因素,由于能够不受技术更替的影响,因而在较大的范围和较长的时间内具有普遍的适用价值。     

复合材料-巴氏硬度测量不确定度分析与评定

本文分析了巴氏硬度试验中影响检测结果不确定的因素和来源,并按照ASTM D 2583-2007标准的要求,采用HBal型巴氏硬度计对纤维增强复合材料的巴氏硬度测量结果的不确定度进行分析与评定,采用55HBa标准硬度块时,其扩展不确定度U=1.5.     

基于红外测温技术的电器表面温升快速检测方法

针对现有的家用和类似用途电器的温升检测技术,引入光学图像以增强红外图像的可视性,从而建立了一套运用红外热像仪对电器可触及表面温升进行检测的方法。实验结果表明,红外测温方法比传统的热电偶测温方法效率离、自动化程度高、数据实时性好。     

基于PLC控制的温度控制器测试系统的设计

针对家用和类似用途温度控制器类产品,以相关的国际和国家标准为研究依据,着眼于节约试验用能源、提高试验精度和检测效率,结合制冷系统原理、运动控制技术和电工电子技术,采用冷风半闭式循环和强制对流热交换方式等策略,实现了节能型可编程温度控制器测试系统的研制与开发。     

饲料中兽药含量的检测技术进展

本文主要综述了近年来饲料基质中兽药含量的检测分析方法。简要介绍了关于兽药在饲料中使用的相关规定,以及添加使用兽药的用途和违禁使用兽药的危害。重点介绍了饲料中兽药含量检测的前处理技术和检测技术,包括样品的提取、分离、纯化和检测等,并分析了不同检测技术的优点和不足,以及不同检测技术在兽药检测中的应用。最后,讨论了饲料中兽药检测技术的发展前景与趋势。指出兽药品种多样、饲料基质复杂,在不同兽药的检测方法上存在差异,精确、快速和高通量的检测方法相对较少。需要优化兽药检测前处理技术,缩短前处理时间,提高检测效率;同时,加大力度研究和开发高灵敏度和准确度的检测技术,为更好的监督和规范饲料中兽药的使用提供可靠的依据。