高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量

建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0～40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%～108%之间,相对标准偏差范围为1.16%～2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。     

气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素

建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ~(13)C值-30‰,内源性激素δ~(13)C值-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ~(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ~(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.0090.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ~(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ~(13)C值与外源性激素δ~(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15～100ng,方法批内精密度为0.11‰～0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。     

饲料中兽药含量的检测技术进展

本文主要综述了近年来饲料基质中兽药含量的检测分析方法。简要介绍了关于兽药在饲料中使用的相关规定,以及添加使用兽药的用途和违禁使用兽药的危害。重点介绍了饲料中兽药含量检测的前处理技术和检测技术,包括样品的提取、分离、纯化和检测等,并分析了不同检测技术的优点和不足,以及不同检测技术在兽药检测中的应用。最后,讨论了饲料中兽药检测技术的发展前景与趋势。指出兽药品种多样、饲料基质复杂,在不同兽药的检测方法上存在差异,精确、快速和高通量的检测方法相对较少。需要优化兽药检测前处理技术,缩短前处理时间,提高检测效率;同时,加大力度研究和开发高灵敏度和准确度的检测技术,为更好的监督和规范饲料中兽药的使用提供可靠的依据。     

碳氮稳定同位素鉴别有机奶粉

本文以有机奶粉和非有机奶粉为研究对象,以有机奶粉和非有机奶粉的碳稳定同位素比值和氮稳定同位素比值为研究目标,探索有机奶粉和非有机奶粉的碳、氮稳定同位素组成的差异性。研究结果显示,有机奶粉的碳稳定同位素比值(δ~(13)C)整体趋势更负于非有机奶粉的δ~(13)C值,有机奶粉的氮稳定同位素比值(δ~(15)N)稍低于非有机奶粉的δ~(15)N值。尽管两种样品的δ~(13)C值和δ~(15)N值的数据范围有交叉,但是根据统计分析,有机奶粉的δ~(13)C值和δ~(15)N值与非有机奶粉的δ~(13)C值和δ~(15)N值具有差异性(p0.05)。有机奶粉与非有机奶粉δ~(13)C值和δ~(15)N值的差异性主要受牛奶来源的影响,主要与动物的饲料、牧场土壤及肥料等有关。研究结果虽然经有限的样本获得,但是该方法对监管有机食品的真实性具有一定的参考价值。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

壳聚糖涂膜结合冰温贮藏对蓝莓活性成分及抗氧化活性的影响

以蓝莓为试材,研究冷藏、壳聚糖涂膜、冰温和壳聚糖涂膜结合冰温贮藏对蓝莓活性成分含量及抗氧化活性的影响。结果表明,与直接冷藏相比,壳聚糖涂膜、冰温以及壳聚糖涂膜结合冰温贮藏都能有效延缓蓝莓果实贮藏过程中总花色苷、VC、总酚和总黄酮含量的下降,蓝莓果实中总花色苷、总酚和总黄酮含量与1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力之间均呈显著正相关,能更好地保持蓝莓的抗氧化活性。而壳聚糖涂膜结合冰温贮藏的效果优于单独采用冰温或壳聚糖涂膜贮藏。因此,壳聚糖涂膜结合冰温贮藏能较好地保持蓝莓活性成分含量及抗氧化活性,是一种较为有效的蓝莓贮藏方法。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。