超高效液相色谱-串联质谱法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物

采用多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotube,MWCNTs）吸附材料,结合一款新型的阴离子农药残留专用色谱柱,建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法直接同时测定牛乳中草铵膦及其代谢物3-(甲基膦基)丙酸和N-乙酰基草铵膦。试样经甲醇溶剂提取,MWCNTs净化,高速冷冻离心除脂,Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×100 mm,5μm）分离,流动相：0.9%甲酸溶液（A）和0.9%甲酸-乙腈溶液（B）,UPLC-MS/MS测定;负离子扫描,多反应监测模式;草铵膦采用内标法定量,2种代谢物采用外标法定量。研究表明,草铵膦及其2种代谢物,在1～50、2～50μg/L和2～50μg/L,R2>0.99,检出限分别为2.5、5.0μg/kg和5.0μg/kg,定量限分别为5.0、10.0μg/kg和10.0μg/kg,回收率范围为79.35%～101.80%,相对标准偏差为1...     

UPLC-MS/MS法测定牛奶和豆乳中百草枯和敌草快的残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定牛奶和豆乳两种基质中百草枯和敌草快残留量的检测方法。5 g样品经甲酸酸化超声20 min,涡旋振荡5 min辅助提取,加入10 m L甲醇,涡旋振荡5 min,15 000 r/min离心10 min。上清液经正己烷脱脂,在电喷雾离子源正离子条件下检测,同时考察了牛奶和豆乳样品的基质效应。结果表明,牛奶和豆乳基质中百草枯和敌草快检出限均为0.001 5 mg/kg,定量限均为0.002 5 mg/kg。百草枯和敌草快在两种基质中的基质效应较强,需要以基质内标标准曲线进行定量校正。在百草枯和敌草快标准品添加范围为0.0025～0.025 mg/kg时,回收率在74.8%～115.6%之间,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.8%～7.7%。方法操作简单快速,适用于牛奶和豆乳样品中百草枯和敌草快的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饮料中香兰素的不确定度评定

采用液相色谱-质谱法对乳饮料中香兰素进行不确定度评定.通过整个测定过程建立不确定度测定模型来确定影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立液相色谱-质谱法测定乳饮料香兰素的不确定度评定方法.结果表明,影响乳饮料中香兰素测定的主要来源为称样量、样品定容、测定浓度、测定重复性和提取回收率,其测定结果...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中氯酸盐和高氯酸盐

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐的含量。方法 采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐进行分离,选用50 mmol/L甲酸铵甲酸水溶液（含0.9%甲酸）和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源,负离子多反应监测模式下测定,通过内标法进行定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐在0.5～80 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2不低于0.999,氯酸盐和高氯酸盐的检出限、定量限均分别为0.5 μg/L和1.0 μg/L。氯酸盐和高氯酸盐均在1.0、2.0、20.0、80 μg/L 4个水平下回收率为83.98%～106.80%,相对标准偏差为0.57%～3.50% (n=6);结论 该方法简便、快捷、准确,适用于快速检测生活饮用水中的氯酸盐和高氯酸盐。     

BIM技术在大型钢结构建筑施工安全管理中的应用

总结BIM技术在大型钢结构建筑施工安全管理中的应用,分析钢结构施工中的安全风险因素,阐述了 BIM技术在施工方案优化与仿真模拟及信息化施工过程协同安全管理中的应用方式,包括钢结构预拼装、安全风险预判与排除、构件工业化生产、疫情安全信息化管控、施工坠落风险管理、钢结构吊装安全管理、基于BIM的消防疏散、施工过程智能安全监测等内容.     

UPLC-MS/MS同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。样品经甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷除去脂肪,采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）分离,以0.9%甲酸+50 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子（ESI-）多反应监测模式条件下,对氯酸盐和高氯酸盐进行定性和定量分析。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5～50.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限（LOQ）分别为7.5 μg/kg和15.0 μg/kg。高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%～98.5%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.7%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的残留

目的:建立了一种牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法:样品经乙腈提取,氯化钠盐析,正己烷除脂,两步低温冷冻离心净化;采用Acquity UPLC BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm（i.d.）,1.7 μm）色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾电离源,正负离子切换模式扫描,多反应监测模式,以基质标准曲线外标法进行定量。结果:三种农药在10~150 ng/mL范围内线性关系良好（R2>0.999）。分别在5.0、10.0和50.0 μg/kg添加水平进行添加回收实验,三种农药的平均回收率在73.3%~117.3%之间,相对标准偏差在1.0%~5.9%之间（n=6）;方法的检出限（S/N≥3）和定量限（S/N≥10）分别为1.0、5.0 μg/kg。结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于牛乳中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺和2甲4氯的同时测定。     

硅电容差压传感器在振动中的问题分析

介绍了硅电容差压传感器在振动试验中出现的问题及问题分析.通过对不同的振动方向和不同振动量级的试验结果对比,得出试验样品最敏感的失效方向.并对试验样品失效的量级及内部结构进行综合分析,给出了振动量级与产品断裂应力的对应关系式,提出对产品结构的改进建议,并进行验证试验.     

布撒器对机场跑道的封锁方式及概率分析

相对于传统的均分空间封锁机场跑道方式,研究了切割封锁方式下跑道的毁伤效能问题.以概率积分的方法分析了仅存在开舱点位置偏差时,该文模型对应的3种不同的布撒形式下,布撒器对机场跑道的横向封锁概率、纵向封锁概率以及整条跑道的封锁概率,并进行了仿真计算.仿真结果表明,最优的布撒方案为下抛-侧抛-侧抛(侧抛-侧抛-下抛)形式.研究结果可为布撒器的总体设计提供依据.     

车载天线整车测试系统集成与实现

针对自动驾驶、车联网等新技术场景下汽车天线整车性能测试的新需求,借鉴近年来近场测量技术的研究成果,设计采用半球面近场与平面近场相结合的方式,集成了一套汽车天线整车测试系统。系统基于8 m 直径的方位转台实现了中小型汽车的车载天线测试定位,基于12 m 直径的弧形多探头采样架实现了400 MHz~6 GHz工作频段内的车载通信天线半球面近场测试,基于扫描行程为宽3 m 高2.5 m 的单探头采样架实现了6~80 GHz工作频段内的车载雷达天线平面近场测试。在校准场内,以定标喇叭天线作为系统性能验证天线进行远近场测试结果比对。测试结果表明,本系统具备宽频带、多功能、高精度、高效率等特点,是国内测量车载天线的优良实验平台。