玄参环烯醚萜苷的回流提取工艺研究

为研究玄参环烯醚萜苷的最佳回流提取工艺条件,从提取时间、乙醇浓度、液固比、提取次数四个方面进行对比实验,总结出提取方法操作简单、快速的参数。     

C-反应蛋白结合血常规对临床呼吸道感染性疾病检测结果分析

目的:研究并探讨C-反应蛋白与血常规检测对临床呼吸道感染性疾病中的诊断意义。方法:选取本院2016年6-12月收治的400例呼吸道感染性疾病患者,所有患者均接受C-反应蛋白和血常规检测,将C-反应蛋白水平升高和血常规检测中白细胞计数异常者(白细胞总数、中性粒细胞计数或淋巴细胞计数任一项高于正常参考值)视为检测结果阳性,分别计算C-反应蛋白、白细胞计数、两项检测中任一项阳性者的阳性率,对统计结果进行分析比较。结果:C-反应蛋白阳性率、白细胞计数阳性率、两项任一阳性者阳性率分别为71.50%、61.75%、84.50%。两项任一阳性者阳性率最高,其次为C-反应蛋白阳性率,而白细胞计数阳性率与C-反应蛋白阳性率相比较低,三者阳性率比较差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:在呼吸道感染性疾病的临床诊断中,C-反应蛋白、血常规指标均可在一定程度上反映机体内感染状态和感染程度,但C-反应蛋白更能快速反映机体内的状态,二者结合诊断更有利于为临床诊断感染性疾病的类型和程度提供现实依据。     

盐酸氨溴索有关物质的合成

为控制盐酸氨溴索质量,以外购的有关物质E(2-氨基-3,5-二溴苯甲醛)为起始原料,合成了4个有关物质:2-氨基-3,5-二溴苯甲醇(有关物质A)、反式-4-(6,8-二溴-1,4-二氢喹唑啉-3(2H)-基)环己醇(有关物质B)、反式-4-[[(E)-2-氨基-3,5-二溴苯亚甲基]氨基]环己醇(有关物质C)和顺式-4-[(2-氨基-3,5-二溴苯甲基)氨基]环己醇(有关物质D),通过~1HNMR、~(13)CNMR和MS对产物结构进行了确证,并优化了醛胺缩合和还原反应条件。合成的这4个有关物质可作为盐酸氨溴索质量控制的杂质对照品。     

铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇

目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜，但合成效率很低。为解决这一问题，本文对醇法合成工艺进行了深入探讨，并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（ZJ-701）为原料，30%过氧化氢为氧化剂，氯化铜和吡啶配合物为催化剂，通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇，通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明：当反应时间为12h，反应温度为78℃，n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H₂O₂)∶n(CuCl₂)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时，产品产率最高，为60.6%，质量分数为98.8%，熔点为87～90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。     

α-磷酸锆@磺酸基固体酸催化剂的表征及其催化酯化反应的研究

以层状结构的α-磷酸锆为载体,用四正丁基氢氧化铵对其剥离改性,再连接上γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580),通过氧化和酸化两步,制备出一种新型的固体酸催化剂α-磷酸锆@磺酸基。通过XRD、SEM、BET、TGA、FT-IR等手段对该催化剂进行表征。结果表明:制备的催化剂比表面积增大,结晶度降低,酸强为2. 43 mmol/g; FT-IR表征显示—SO_3H的存在,证明α-磷酸锆被成功磺化。将该催化剂应用于月桂酸与甲醇的催化酯化反应中,对反应条件进行优化,发现在反应温度90℃、反应时间5 h、酸醇摩尔比1∶30、催化剂用量3%(以月桂酸质量计)时,酯化率达到97%以上。该催化剂使用3次后,仍然保持着较高的催化活性,酯化率为87. 48%。     

高性能多孔Fe/N共掺杂碳纳米管电催化剂研究

开发高性能、低成本的氧还原催化剂是降低燃料电池成本的关键之一。过渡金属-氮-碳材料具有催化活性高、成本低、环境友好等优点，被认为具有广阔的应用前景。该文提出了一种简单的聚多巴胺改性碳纳米管的方法，在碳纳米管（CNTs）表面包覆聚多巴胺（PDA），通过高温裂解CNTs@PDA和FeCl₃复合物制备多孔CNTs@Fe/N/C电催化剂。用TEM、BET、Raman和XPS对制备的催化剂的形貌和组成进行了表征。电化学结果表明，CNTs@40% Fe/N/C催化剂的半波电位高达0.881 V，接近于商业化Pt/C催化剂。此外，CNTs@40% Fe/N/C催化剂亦具备优异的抗甲醇干扰性及稳定性，是一种有良好实际应用前景的燃料电池非贵金属氧还原电催化剂。