纺织品中农药残留检测技术的研究进展

介绍纺织品中农药残留现状、相关检测标准、检测技术应用现状及未来的发展方向。对于样品前处理技术,着重介绍加速溶剂萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法等样品前处理方法;仪器检测技术,主要介绍气相色谱法及其联用技术、高效液相色谱及联用技术等在纺织品农药残留分析中的应用。总结纺织品中农药残留检测技术的发展趋势,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的理论基础。     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

一种改进的WCDMA下行软切换功率分配方案

通过分析WCDMA系统下行软切换状态下的功率分配,在分析平衡和非平衡功率分配性能基础上,进行算法改进,并通过算法仿真阐述不同功率分配下产生的性能变化。     

Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O

目的 建立Oasis PRiME HLB-高效液相色谱-串联质谱法测定黄鱼中的碱性嫩黄O的分析方法。方法 样品经乙醇提取液充分提取, 经涡旋、超声、低温高速离心后, 上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化, 流出液经氮吹吹干, 复溶, 待质谱分析。结果 在1.5、15.0、30 μg/L 3个加标浓度下, 回收率为85.3%~ 94.8%, 相对标准偏差为3.0%~7.2%, 方法定量限为1 μg/kg。结论 该方法前处理十分简便, 固相萃取净化水平高, 色谱串联质谱分析快速灵敏, 回收率高, 灵敏度高, 适合黄鱼中非食用物质碱性嫩黄O的定性定量 分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血液中6种β-受体激动剂类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血液样品中6种β-受体激动剂类药物残留的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离, 以乙腈?0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子(electrospray ionization, ESI+)模式电离, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式检测。结果 6种化合物在0.2~50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.990。检出限为0.04~0.11 μg/kg, 猪血液样品中3个浓度添加水平平均回收率为86.2%~99.2%, 相对标准偏差为3.2%~8.4%。结论 本方法操作简便, 回收率高, 适用于动物血液样品中6种β-受体激动剂类药物同时定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测预包装畜禽肉制品中多种兽药残留

目的 建立预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品经甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,MRM-IDA-EPI扫描模式检测。结果 经方法学验证,54种化合物在0.5ng/mL～50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均?0.990,检出限0.5 μg/kg ～10 μg/kg,回收率为76.3%～92.4%,相对标准偏差为3.1%～15.2%。结论 本方法操作简便,回收率高。适用于预包装畜禽肉制品中54种兽药残留的同时定性、定量分析及确证。     

汽轮机油中水分测定的不确定度讨论

水分对汽轮机油的危害很大,会降低汽轮机油的润滑性能和防锈性能,与氧化物形成酸性物质,加剧汽轮机油氧化,造成添加剂流失和分解等。因此测定汽轮机油中的水分是一项十分重要的工作。以测定L-TSA46号汽轮机油中水分(水分质量分数32μg/g)为例,对卡尔费休库仑滴定法测定水分的不确定度来源进行了分析和评估。当置信水平为95%时,计算出了卡尔费休库仑滴定法测定水分的扩展不确定度(约5.7μg/g)。正确评估测定过程中的不确定度是提高水分测定准确性的关键。     

基于拉曼光谱技术的毒品检测仪器研究

为提升我国禁毒装备的水平，自主研发了用于毒品检测的拉曼光谱安检仪，阐述了仪器系统的硬件及软件平台设计思想、主要技术参数及特点。利用毒品甲基苯丙胺和卡西酮、易制毒化学品三氯甲烷、丙酮、哌啶及乙醚、易燃易爆品甲醇和乙醇，对仪器的基本性能进行检验。实验结果表明，该仪器可以准确测定8种物质的拉曼谱图，综合匹配系数均高于92%，不存在误报和漏报。拉曼光谱安检仪具有良好的稳定性和准确性，能够满足禁毒一线的实际需要。     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法测定肉制品中非法添加的碱性工业染料

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法检测肉制品中7种碱性着色剂的方法。方法 样品经醋酸乙腈提取, WCX固相萃取柱净化, C18色谱柱分离, 以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子模式电离, MRM-IDA-EPI扫描模式检测, 外标法定量。结果 7种碱性着色剂在0.01～1.0 μg/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.995。检出限为0.4～3.6 μg/kg, 平均加标回收率为72%～98.4%, 相对标准偏差为4.8%～8.4%。结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。