水热法合成Co（C14H8O4）（C12H12N2）微晶粉体及初步表征

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了Co（C14H8O4）（C12H12N2）暗紫色的微晶粉体。通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨。     

水热温度对玻璃纤维增强HAp-CS涂层的影响

为了制备出结合强度较好的生物涂层,采用水热电泳法在碳/碳复合材料表面成功制备了玻璃微纤维增强的羟基磷灰石——壳聚糖(g(f)/HAp-CS)复合涂层,用x-射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、能谱分析仪、红外傅里叶变换分析仪等测试手段对涂层进行了测试和表征,主要研究了水热沉积温度对复合涂层中HAp晶相和涂层显微结构的影响以及HAp涂层的沉积动力学.结果表明:采用玻璃微纤维增强的HAp-CS涂层,致密性和均匀性有了很大提高,显著减少了复合涂层表面的裂纹;随着水热温度的升高,涂层中HAp的衍射峰逐渐增强,表面形貌得到了有效改善,涂层的致密性和均匀性显著提高;涂层的沉积速率随水热温度的升高而加快,其沉积活化能为14.63kJ/mol.     

水热法合成RMn2O5(R=Eu,Tb,Dy,Ho)微纳米粉体

采用水热法,以KMnO4和Mn（NO3）2为锰源,在250℃反应18 h合成了EuMn2O5、TbMn2O5、DyMn2O5和HoMn2O5微纳米粉体,利用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对产物的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的RMn2O5（R=Eu,Tb,Dy,Ho）均为正交相结构,反应时间对产物的形貌和尺寸有重要的影响.此外,通过实验结果分析了微纳米结构的形成机理.     

一个簇基无机-有机杂化材料的合成与表征

对簇基无机-有机杂化材料的制备方法及表征手段进行了研究。利用水热合成技术制备了一个具有新颖结构的簇聚物(H_2en)_2(H_3O)_(12)[Si_2Mo_(14)~(VI)Mo_2~VV_2~VV_(10)~(IV)O_(84)](1,en=乙二胺),采用元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱、电子顺磁共振、TG及X射线单晶衍射等技术对晶体结构进行了分析。结构分析显示,簇基杂化材料是由两个高还原态的二帽Keggin型簇阴离子[Si(1)Mo_6~(VI)Mo_2~VV_6~(IV)O_(42)]~(10-)和[Si(2)Mo_8~(VI)V_2~VV_4~(IV)O_(42)]~(6-)通过(μ_2-O)_2双桥氧原子连接成以簇阴离子二聚体为结构单元的1-D链,相邻的1-D链再经质子化的水分子通过氢键连接成新颖的3-D簇阴离子超分子网络,质子化的乙二胺和水分子填充于网络之中。磁性研究表明化合物1金属离子间存在反铁磁性相互作用。     

Synthesis of calcium silicate hydrate based on steel slag with various alkalinities

This study aimed to improve the hydraulic potential properties of the slag. Therefore, a method of dynamic hydrothermal synthesis was applied to synthesize calcium silicate hydrate. The phases and nanostructures were characterized by XRD, FTIR, TEM, and BET nitrogen adsorption. The infl uence of alkalinity of steel slag on its structures and properties was discussed. The experimental results show that, the main product is amorphous calcium silicate hydrate gel with fl occulent or fi brous pattern with a BET specifi c surface area up to 77 m2/g and pore volume of 0.34 mL/g. Compared with low alkalinity steel slag, calcium silicate hydrate synthesized from higher alkalinity steel slag is prone to transform to tobermorite structure.     

NaEuF_4微米晶的水热合成与表征

以柠檬酸钠(Na3Cit)为螯合剂和形貌控制剂,通过水热方法成功合成了尺寸均匀的六角形NaEuF4微米晶.采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线(EDX)和光致发光光谱(PL)对所得产物的结构、形貌以及发光性质进行分析.XRD和SEM分析表明:所得NaEuF4微米晶为六方相,颗粒较均匀.NaEuF4微米晶的尺寸和形貌可通过改变Na3Cit的量和反应时间进行调整.提出NaEuF4微米晶的可能形成机理,并研究其光致发光光谱性质.     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

生物原油炼制： 副产物内循环及水热自催化

利用高温高压条件模拟石油生成的生物质水热液化技术可用于制备生物原油,以替代日益枯竭的石油资源,然而副产物处置问题制约了其可持续发展。解决该问题的方法首先是通过水热定向催化调控减少副产物,然后集成各种技术将副产物尽可能原位资源化。基于此并依据生物炼制的思想,本文对一种集成几种水热技术炼制生物原油的模式进行了讨论。依据生物质水热液化副产物的特性,通过对固体产物水热合成制备催化剂、水相产物回用产生有机酸、气体产物分离或彻底氧化后水热还原生产有机酸等,可实现副产物内循环并强化自催化生成生物原油。指出该模式符合绿色化工的理念,对于加快规模化生产可替代石油的生物原油、缓解能源危机具有重要的参考意义。     

乙二醇水热还原法制备纳米银

利用乙二醇在高温下的还原特性,在水热条件下制备了纳米银粒子,并通过透射电镜、X射线衍射、紫外吸收光谱对其结构进行了表征.研究结果表明:所制备的纳米银具有面心立方相的多晶结构,平均粒径在30nm左右,紫外吸收峰的位置在380 nm左右.分散剂和体系中含水量对纳米银的粒径有一定影响.     

Al2O3基复相陶瓷共沉淀-水热法制备研究

用共沉淀-水热法制备Ni/ZrO2/Al2O3复相陶瓷粉体,并对烧结体的力学性能和显微形貌进行了讨论.复相粉体的表征采用高分辩透射电镜(HRTEM)和X射线衍射(XRD)等技术.结果表明:在1.4-丁二醇介质中300℃水热条件下自生压高压釜中反应12h成功制备了Ni/ZrO2/Al2O3复合陶瓷粉体,并且测得复相陶瓷体积密度和断裂韧性.通过场发射扫描电镜观察得到烧结体中t-ZrO2颗粒和Ni颗粒的平均尺寸.