炼钢用钼铁中五害元素测定方法研究

研究了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钼铁中铅、锡、砷、锑和铋的分析方法.选取了最佳的仪器分析条件,在优化仪器工作参数的基础上,选择合适同位素避免质谱干扰.用硝酸溶解样品,加入Sc、La和Re混合内标溶液,并使用基体匹配工作曲线校正基体效应对结果的影响,使样品的基体效应和仪器漂移得到了很好的补偿.检验实践表明,该方法分析周期短,结果可靠,相对标准偏差RSD在1.10％～4.97％,加标回收率在94.00％～106.67％.     

锰砂滤料负载纳米零价铁去除水与废水中Sb(V)的试验

试验通过液相还原法制备锰砂滤料负载纳米零价铁材料,并利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、比表面积测试仪(BET)对其结构进行表征,考察了不同负载比及反应条件下,锰砂滤料负载纳米零价铁对Sb(V)的去除率,并探究其去除机理。结果表明:锰砂滤料负载纳米零价铁具有较高的比表面积,且零价铁和锰砂滤料之间存在协同作用;同时,在制备过程中发现,过量还原剂硼氢化钠会导致锰砂滤料中少量Mn~(4+)被还原成Mn~(3+)。Sb(V)的去除率随pH的增大而降低,共存离子CO■和SO■对其去除率影响不大,但PO■对其去除率有较大的影响。机理分析表明,Sb(V)被锰砂滤料负载纳米零价铁表面的纳米零价铁还原成Sb(Ⅲ),并被锰砂滤料中的MnO_2吸附。     

钛系瓶级PET切片的合成及其固相增黏工艺研究

使用自制钛催化剂在2L聚合反应釜中合成钛系聚酯(PET)基础切片,探讨了调色剂、稳定剂、助剂对反应过程及切片性能的影响;然后在50 L聚合反应釜中进行了放大试验,并将基础切片在真空转鼓中进行固相增黏,得到瓶级PET切片。结果表明:在相同的聚合反应条件下,钛催化剂用量(以钛离子计,相对于精对苯二甲酸(PTA))为7μg/g时,合成的钛系基础切片的色相、乙醛含量与乙二醇锑用量(以锑离子计,相对于PTA)为220μg/g时得到的锑系基础切片相当;在钛系基础切片合成中添加助剂,在固相增黏时合理控制升温过程,可有效解决钛系基础切片在固相缩聚反应中存在的固相增黏速率、切片色相与乙醛含量之间相互制约的矛盾,增黏后的钛系瓶级PET切片的色相、乙醛含量等指标优于锑系瓶级PET切片。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中砷的不确定度

为提高石墨炉原子吸收法测定烟用香精料液中砷含量的结果准确性,本文依据JJF 1059. 1—2012《测量不确定度评定与表示》,利用鱼骨图对不确定度的各影响因素进行系统分析,对砷含量的石墨炉原子吸收光谱法进行了不确定度评定。结果表明:①总铅的测定值为0. 17 mg/Kg,在95%包含概率下其扩展不确定度分别为0. 10 mg/Kg;②影响测量不确定度的因素主要有测量重复性、最小二乘法拟合校准曲线、标准溶液配制。     

基于地球化学的水热还原矿化稳定砷的技术思路

砷作为有色金属矿物的共伴生元素,在有色金属冶炼过程中以含砷“三废”形式大量产出。由于砷具有强致癌性及毒性,导致砷的安全处置问题严重困扰着有色金属冶炼企业。本文通过阐述含砷废水中砷的两种稳定化工艺的研究进展,对比了现有稳定化工艺的优缺点,结合药剂稳定化和矿物稳定化的优点,借鉴砷元素在地球化学中的成矿规律,提出了硫化沉砷?水热还原矿化稳定砷的技术思路。首先采用硫化法脱除含砷废水中的砷,砷的沉淀率高达99.65%,硫化沉淀物在TCLP毒性检测中砷的浓度达到212.9 mg/L。然后采用As-S系一元水热还原矿化法和As-Fe-S系二元水热还原矿化方法稳定砷,稳定化产物分别为雌黄和雌黄?铁硫系(黄铁矿、硫化亚铁)混合物,在TCLP毒性检测中砷的浸出浓度分别为3.86 mg/L和2.65 mg/L。水热还原矿化工艺实现了含砷废水中砷的脱除及稳定化的目的,为水溶液中砷的脱除和稳定化提供了新的思路。     

人工湿地对印染达标尾水中低浓度锑的再削减

本研究通过水培实验和等温吸附实验分别考察了7种湿地植物和7种湿地填料对于印染达标尾水中低浓度锑及典型污染物的削减效果。通过动态实验考察不同湿地系统对各污染物的削减效果。结果表明,滴水观音和香蒲可作为印染达标尾水生态净化的优先考虑植物;无烟煤与沸石以质量比2∶1混合的填料在组合填料中具有较好的吸附效果;种植滴水观音的表面流湿地和种植香蒲的水平潜流湿地的组合湿地系统对印染达标尾水中低浓度锑具有较好的再削减能力。     

氧气摩尔分数和紫外光照射对烟气浸出煤中砷的影响

为了研究O_2摩尔分数和紫外光照射对烟气浸出煤中砷的影响,以N_2、O_2和摩尔分数为1%的SO_2气体模拟烟气,通入鼓泡反应器中的煤浆,测定了不同O_2摩尔分数、遮光和紫外光照射条件下煤中砷浸出率、液相中三价砷As(Ⅲ)与总砷的比值随浸出时间的变化规律,分析了砷浸出的动力学过程。结果表明,提高O_2摩尔分数能够有效提高煤中砷的浸出率,但即使O_2摩尔分数达到20%,液相中As(Ⅲ)与总砷的比值仍有50%左右;紫外光照射也能提高砷浸出率,尤其能使液相中As(Ⅲ)与总砷的比值减小到5%以下,这是因为紫外光照射下浆液中形成了具有强氧化性的自由基。紫外光照射的这种作用有利于浸出砷的沉淀分离等后续处置过程。动力学分析结果表明,砷浸出过程满足反应控制的缩核模型。     

原子荧光紧密内插法快速测定莲藕中砷的生物吸收比

目的 为建立一种快速测定莲藕中微量砷和生物吸收比的新型原子荧光法。方法 用微波辅助消解样品,用紧密内插法测定莲藕各组织和土壤中的砷。结果 结果表明：藕肉和藕节中砷的质量分数较小,藕皮和藕尖中砷的质量分数较大。各组织砷的生物吸收比为79.54%-22.03%,与国标法相比,通过显著性检验,方法之间没有显著性差异,结论的置信度为95%。结论 该法不需要绘制标准曲线和测定空白,快速简便,计算简单,具有一定的创新性和推广应用价值。