原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

三氧化二砷染毒小鼠肝脏中砷甲基化水平与肝脏氧化应激的关系

目的探讨三氧化二砷(As2O3)染毒小鼠肝脏组织中砷甲基化水平的变化及其与肝脏氧化应激关系,为揭示砷甲基化水平在砷毒性机制中的作用提供依据。方法将40只昆明种小鼠随机分为对照组(0.9%生理盐水)、As2O3低中高剂量组(1.0、2.0和4.0 mg/kg)组,连续灌胃5周;采用高效液相色谱与原子荧光联用技术(HPLC-HGAFS)测定肝脏组织中三价无机砷(As3+)、五价无机砷(As5+)、一甲基胂(MMA)、二甲基胂(DMA)含量及构成比(%),计算砷一甲基化指数(PMI)、二甲基化指数(SMI);利用试剂盒测定丙二醛(MDA)、谷胱甘肽(GSH)、超氧化物歧化酶(SOD)、总抗氧化能力(T-AOC)。结果随着As2O3剂量增加,小鼠肝脏组织中各形态砷代谢产物含量增加(P<0.001),砷甲基化水平(i As%、MMA%、DMA%、PMI、SMI)提高(P<0.001);小鼠肝脏MDA显著高于对照组(P<0.001),GSH、SOD、T-AOC显著低于对照组(P<0.001);1 mg/kg染毒剂量时,PMI与T-AOC呈负相关(P<0.05),SMI与GSH、SOD呈负相关(P<0.05);在2 mg/kg染毒剂量时,PMI、SMI与MDA呈正相关(P<0.05)而与GSH、SOD呈负相关(P<0.05);在4 mg/kg染毒剂量时,PMI与MDA呈正相关(P<0.05),PMI、SMI与GSH、SOD呈负相关(P<0.05)。结论随着砷染毒剂量的增加,小鼠肝脏组织中各种形态砷含量增多,砷甲基化水平提高,进而导致小鼠肝脏氧化损伤严重。     

超威电源完成铅酸蓄电池内化成工艺技术改造

<正>日前,安徽超威电源有限公司投资2563万元,通过铅粉球磨热铸造粒改造为冷切造粒、单机单锅板栅浇铸改造为集中供铅、内化成极板改造为自动分刷设备、用铅钙高锡合金代替铅锑镉合金等清洁生产技术对铅酸蓄电池内化成工艺进行改造,目前,项目已实施完毕并投入使用。该项目的实施,减少铅排放0.1吨/年,有毒有害溶剂35.87吨/年,从源     

原子荧光法测定液体有机化工产品中的微量砷

采用原子荧光法对液体有机化工产品中的微量砷进行了测量。通过回收率试验、精密度试验及方法检出限试验验证了该方法对液体有机化工产品具有广泛的适用性。结果表明:原子荧光法对不同有机试样的回收率为87.5%～108.0%,相对偏差为5.27%～8.27%,方法检出限可达0.01 mg/kg。采用原子荧光法测定液体化工产品中的砷含量,试样需求量少,检出限低,整个过程所用试剂毒性小,应用范围较广,准确度和精密度均能满足测定要求。     

ICP-AES测定银内胆水杯中有害元素迁移量

建立了一种基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银内胆水杯中6种有害元素(砷、镉、铬、镍、铅和锑)迁移量的方法。结果表明，待测元素在标准曲线浓度范围内均呈良好线性关系，加标回收率86.1%~103.3%，相对标准偏差(RSD)均小于5%。在酸性迁移条件下，部分样品可检出一定量的锑元素迁移量，锑迁移量为0.00868~0.0304 mg/dm²。可为银餐具安全评价提供技术支持。     

DTRO膜和NF膜处理污酸废水研究

针对某冶炼厂污酸废水的水质特点,提出"预处理+膜处理"的工艺路线.重点研究了废水pH值对CO2除钙的影响、铝盐药剂种类和反应pH值对除砷、氟的影响,最后分别采用DTRO膜和NF膜对预处理后的废水进行分盐浓缩.试验结果表明:当废水pH值为9.0时,废水中ρ(Ca)最低为1.0 mg/L.当铝盐与氟砷摩尔比为1.3:1.0,反应pH值为6.0时,砷和氟的去除率分别为59.3%和88.0%.在7.5 MPa压力下,DTRO膜产水率高达88%,对各种盐分截留率均大于94.5%.而NF膜在4.0 MPa压力下,硫酸根离子和氯离子的分盐率在99%以上.     

石灰-铁盐+双氧水法在铜冶炼酸性废水处理中的应用

介绍了白银有色集团股份有限公司铜业公司含砷酸性废水的处理情况.针对系统存在的问题,技术人员采用石灰-铁盐+双氧水工艺对废水处理系统进行改造.改造后废水处理系统出水达到GB 25467—2012《铜、镍、钴工业污染物排放标准》,废水中ρ(As)低于0.5 mg/L,全部回用于循环水系统补水、石灰乳制备等生产工序,实现了废水"零"排放.     

沿海地区紫菜中总砷含量及砷形态分析

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用法分析紫菜中4种砷的形态。在优化仪器参数的基础上,采用正交试验法分析样品前处理中的酸浓度、萃取温度和超声时间对砷提取量的影响。当硝酸浓度0.15 mol/L、萃取温度80℃、超声时间1 h时,萃取效果最佳。对低、中、高3个水平进行方法验证,砷形态的回收率为84.0%~113.6%,精密度为1.3%~4.6%,结果显示,沿海地区的紫菜产品中总砷含量高,但有毒砷占比小。方法快速高效,可用于测定紫菜中砷形态的含量。     

基于地球化学的水热还原矿化稳定砷的技术思路

砷作为有色金属矿物的共伴生元素,在有色金属冶炼过程中以含砷“三废”形式大量产出。由于砷具有强致癌性及毒性,导致砷的安全处置问题严重困扰着有色金属冶炼企业。本文通过阐述含砷废水中砷的两种稳定化工艺的研究进展,对比了现有稳定化工艺的优缺点,结合药剂稳定化和矿物稳定化的优点,借鉴砷元素在地球化学中的成矿规律,提出了硫化沉砷?水热还原矿化稳定砷的技术思路。首先采用硫化法脱除含砷废水中的砷,砷的沉淀率高达99.65%,硫化沉淀物在TCLP毒性检测中砷的浓度达到212.9 mg/L。然后采用As-S系一元水热还原矿化法和As-Fe-S系二元水热还原矿化方法稳定砷,稳定化产物分别为雌黄和雌黄?铁硫系(黄铁矿、硫化亚铁)混合物,在TCLP毒性检测中砷的浸出浓度分别为3.86 mg/L和2.65 mg/L。水热还原矿化工艺实现了含砷废水中砷的脱除及稳定化的目的,为水溶液中砷的脱除和稳定化提供了新的思路。