搅拌棒磁子萃取-热脱附-气相色谱质谱联用分析葫芦巴浸膏的挥发性成分

应用搅拌棒磁子萃取和热脱附系统,并结合气相色谱-质谱联用仪,测定了葫芦巴浸膏中的挥发性成分。从中鉴定出67个挥发性物质,主要成分为:1,2-丙二醇(38.83%)、苯乙酸苯乙酯(7.32%)、羟基丙酮丙二醇缩酮(5.33%)、芳樟醇(3.67%)、丙二醇单醋酸酯(3.54%)、异戊酸(2.75%)和2-乙酰基呋喃(2.06%)。此外,对葫芦巴浸膏的致香机理进行了探讨,研究为葫芦巴浸膏的品质控制和开发应用提供了技术依据。     

离子色谱法测定造纸法再造烟叶中几种阳离子含量

造纸法再造烟叶中无机阳离子含量的测定对控制其内在品质的稳定性具有重要作用,选用聚四氟乙烯材质容器,利用离子色谱,建立了造纸法再造烟叶中Na⁺、NH⁺⁴、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺ 5种阳离子同时测定的方法。结果表明,5种阳离子在检测条件下有很好的线性关系（r2≥0.9991）,相对标准偏差（RSD）均小于3%,回收率在96.18%~106.01%;聚四氟乙烯材质容器可减少Na⁺含量的测定误差,且重复性较好。     

超高效液相色谱测定食醋中的六种防腐剂

建立了超高效液相色谱同时测定食醋中6种防腐剂的分析方法.6种化合物经Waters BEHC18 (1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.01 mol/L乙酸铵(pH 5.0～5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长240 nm处进行检测.结果表明:6种防腐剂在8 min内可获得良好的分离,加标回收率在93.42％～96.28％之间,相对标准偏差(RSD)在0.75％～1.59％之间.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为检测食醋中防腐剂的方法.     

柠檬酸钾对选择性降低卷烟烟气中稠环芳烃释放量的研究

为研究柠檬酸钾对主流烟气中稠环芳烃的选择性降低效果,采用湿法添加将不同量的柠檬酸钾溶液加到烟丝中,研究了不同添加量对焦油和烟气中稠环芳烃(PAHs)的影响。结果表明:①柠檬酸钾添加量在2‰~15‰范围内,随着添加量的增加,焦油含量呈下降趋势;②苯并[α]蒽、、苯并[α]芘的含量随着添加量的增加而减少,当柠檬酸钾添加量为8‰时,3种稠环芳烃的含量达到最低值,降低率分别达到25.89%,29.71%,23.76%,随后随着添加量增加,含量也增加。     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测食品添加剂中的甲醇

建立了一种快速准确的顶空-气相色谱/质谱联用检测食品添加剂中甲醇含量的方法。该方法选择去离子水作为顶空基质校正剂,样品检测不需要过多前处理,操作简便快捷,甲醇标准工作曲线的相关系数大于0.9990,方法检出限和定量限分别为0.80mg/kg和2.67mg/kg,实际样品的加标回收率范围为96.37%～99.95%。结果表明,该方法可实现食品添加剂中甲醇的快速准确测定。     

两种炭质吸附剂在去除卷烟烟气挥发性羰基化合物中的应用

研究了分别添加活性炭、竹炭卷烟复合滤咀对主流烟气中低分子醛酮类化合物和其它有害物质(如焦油、一氧化碳等)的吸附效果。结果表明,两种吸附材料对主流烟气中低分子醛酮类化合物均有较好的吸附作用,活性炭的吸附能力优于竹炭,对抽吸品质有所改善,口感柔和,刺激性气味降低。     

UPLC-ESI-MS/MS法快速测定烟草中几种潜香物质

使用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应离子监测(MRM)模式下分离鉴定了烟草中7种潜香物质。烟样经甲醇提取,XAD-2柱分离纯化,选择中性丢失162扫描确定母离子,通过对母离子二级质谱扫描(MS2),并根据193、179、163、134.7、133等特征碎片离子峰分析结果确定了7种潜香型物质,分别为熊果苷、香豆酸-葡萄糖苷、香豆素奎尼酸、绿原酸、隐绿原酸、葡萄糖基阿魏酸、3-氧化紫罗兰醇葡萄糖苷。最后以苯酚-β-D-吡喃葡萄苷为内标,测定了烟叶不同部位的7种潜香型物质的相对含量。该方法快速、简便,适合于不同烟叶中潜香型物质的分析研究。     

葡萄糖/L-赖氨酸模拟体系非水相Maillard反应研究

使用热重分析仪测定了葡萄糖、L-赖氨酸及其混合物的热重特性,并用热重-固相微萃取-气相色谱-质谱( TG-SPME-GC-MS)联用系统测定了葡萄糖+L-赖氨酸混合物在5个温度段的热解产物,还研究了L-赖氨酸与葡萄糖的配比和空气流量对2-乙基-3,5-二甲基吡嗪和3,5-二乙基-2-甲基吡嗪产生量的影响.结果表明:①葡萄糖/L-赖氨酸模拟体系的反应活化能大大低于其各自的降解活化能.反应早期是一个吸热过程,135～245℃是Maillard反应产物的第一失重区,失重40％;②模拟体系热解产物中共鉴定出39种成分.100～250℃葡萄糖和L-赖氨酸体系非水相Maillard反应产物的以酮类、糠醛类为主,250 ～ 350℃产物主要为吡嗪、吡啶、吡咯、噁唑、咪唑等含N杂环化合物,其中重要的香味产物自150℃开始生成;③在空气流量200 mL/min以及葡萄糖和L-赖氨酸质量比1:1条件下,2-乙基-3,5-二甲基吡嗪和3,5-二乙基-2-甲基吡嗪的产生量最大.     

柚皮浸膏及其热裂解产物挥发性成分分析

为开发新的天然烟用香料,采用快速溶剂萃取(ASE)法制备柚皮浸膏,气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了浸膏的挥发性成分,热裂解(Py)-GC/MS法测定了浸膏在氦气氛围中于300、450、600、750和900℃下的热裂解产物,并进行了卷烟加香试验.结果表明:①柚皮浸膏中共鉴定出53种挥发性成分,主要成分为萜类、醇类和酯类;②柚皮浸膏在300、450、600、750、900 ℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别有23、30、35、50、55种;③300℃下柚皮浸膏中大部分成分都被热裂解,仅有糠醛、反式芳樟醇氧化物、顺式芳樟醇氧化物、香柏酮、棕榈酸5种成分未被完全热解,600℃下几乎消失殆尽,600℃以下主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,并开始产生苯类及稠环芳烃成分,且随着温度的升高而增大,600℃以上主要为笨类及稠环芳烃成分;④柚皮浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用.     

烟用香精UPLC指纹图谱的夹角余弦、相关系数与欧氏距离评价

以Acquity UPLC TMBEHC C18柱作色谱柱,硝基苯为内标,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,检测波长254nm,采用超高效液相色谱(UPLC)法测定了10种烟用香精6批次样品、稀释品和掺兑品,而后采用相对保留值和相对峰面积法对所有成分的保留时间和色谱峰进行处理,建立了烟用香精UPLC指纹图谱,再用夹角余弦、相关系数与欧氏距离法对UPLC指纹图谱进行处理,并通过比较各批次香精样品的夹角余弦、相关系数与欧氏距离接近程度评价这些香精质量的稳定性。结果表明:夹角余弦、相关系数和欧氏距离都能够在一定程度上反映出烟用香精的质量变化,而夹角余弦和相关系数的差异不大,且比较相似,但在小量浓度变化上表现不明显,而欧氏距离则能反映香精浓度和种类的变化。