剑桥滤片捕集装置-热重-气相色谱-质谱法研究低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程

设计和建立了剑桥滤片捕集装置-热重(Thermogravimetry,TG)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用系统,按照划分温度段收集的方法,将其应用于低温下纤维素热解形成苯并[a]芘过程的研究,以验证该联用系统的可靠性。在10℃/min升温速率、200 mL/min氮气流速下,用剑桥滤片装置分别对纤维素主失重区间内270℃-450℃和450℃-600℃两个温度段的逸出气体进行捕集、萃取,并采用GC/MS进行定性定量分析。结果表明,1)在升温速率和载气流速不变的情况下,用直径为8 mm的小型剑桥滤片,并保持剑桥滤片入口与出口处流量一致的情况下捕集效果均达到最佳;2)低温下纤维素热解形成苯并[a]芘的过程随着温度段的变化而变化,450℃-600℃温度段内的生成量远大于270℃-450℃温度段;3)低温下苯并[a]芘生成量与文献报道值接近,同时各温度段下苯并[a]芘生成量的相对标准偏差(n=3)均小于10%,验证了该联用系统的可靠性。     

苯乙醇β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解分析

采用热重-差热分析( TG-DTA)和热解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)对苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的热失重和热裂解产物进行了研究.结果表明:苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的主要热失重区间是240～350℃,在此温度范围内,样品约完全失重;熔融温度为107.63℃,裂解温度为325.29℃;其主要裂解产物为苯类和杂环化合物,裂解产物数量随温度的增加而增多.该研究为考察其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供了参考.     

热重质谱法研究卷烟纸热裂解物的逸出行为

利用纯化合物CaCO₃的热分解,建立了热重质谱（TG-MS）联用法定量分析逸出组分CO₂的标准工作曲线。采用Freeman-Carroll方法,从单次反应计算得到了CaCO₃分解反应的表观活化能。利用TG-MS结合有机质谱EI法,分析了卷烟纸热裂解气相产物的逸出行为,确定了惰性气氛下卷烟纸中CaCO₃的分解温度区间,建立了测定卷烟纸CaCO₃含量的简便方法。结果表明：在25 ℃•min^-1升温速率、200 mL•min^-1 载气流速、氦气氛围下,CO₂定量的标准曲线方程为 Y =10^-8 X+0.162 9,R² =0.998 2。利用TG-MS法可快速确定卷烟纸中CaCO₃含量。     

微炉裂解气相色谱-质谱联用法研究α-紫罗兰酮的热裂解行为及产物

为了研究烟用香料α-紫罗兰酮在不同温度下的热裂解行为和热裂解产物,采用微炉热裂解技术(Py)对α-紫罗兰酮进行了300、400、500、600、650、700、800和900℃下裂解,通过GC/MS对其中的裂解产物进行定性和半定量分析,α-紫罗兰酮可裂解为α-紫罗兰烯、γ-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、2-甲基呋喃和5,5-二甲基环戊二烯等76种物质.在600℃以下27%的α-紫罗兰酮没有裂解,在700℃时α-紫罗兰酮完全裂解.在800℃和900℃裂解产物大致一样.根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对α-紫罗兰酮的裂解机理进行了初步探讨.     

烟草中有机酸和无机阴离子的离子色谱法分析及聚类分析研究

建立了超声辅助萃取-离子色谱法测定烟草中5种有机酸和4种无机阴离子的方法.烟草中的草酸主要以钙盐的形式存在,难溶于水,因此采用60 mL 0.15 mol/L HCI萃取测定烟草中总草酸的含量,而烟草中的甲酸、乙酸、苹果酸、水溶性的草酸、柠檬酸、CI-、NO-3、SO2-4、PO3-4则采用60 mL去离子水在60℃下以60%的功率对烟草样品超声萃取20 min,以Dionex AS11-HC为分离柱、Ion AG11-HC为保护柱、ASPS-ULTRAⅡ为再生抑制器,KOH溶液为流动相,用电导检测器同时测定其含量.结果表明,该方法的线性范围是0.5～800 mg/L,相关系数为0.9990～0.9999,相对标准偏差小于4.2%,检测限0.048～0.334 mg/L,回收率为90.33%～100.1%.采用此方法测定了23种不同烟样中9种有机酸和阴离子的含量,该方法操作简单、重现性好、灵敏度高,适于批量烟草样品中9种有机酸和无机阴离子的快速准确分析,对于监控卷烟的质量、提高烟草制品安全性具有重要意义.并且以5种有机酸为指标对23种烟样进行聚类分析,结果表明:该方法可用于不用种类烟丝的比较和分类,5种有机酸的含量分布特征能反映不同种类烟丝的特性,对烟丝的分类具有一定的参考价值.     

烟草保润性能测试方法

为了得到一套过程简便、结果准确的烟草保润性能测试方法,为增香保润重大专项的实施奠定基础,考察了测试方法、湿度控制手段、取样量及烟样形态4个因素对保润性能测试结果可靠性的影响.结果表明:在进行烟草保润性能测试时,尽量增大取样量,采用差量法、将形态均匀的烟丝放入硫酸干燥器内,并将硫酸干燥器放入相同湿度下的恒温恒湿箱中进行烟丝解湿或吸湿过程水分变化情况的测试,可以得到相对准确的测试结果.     

老挝咖啡的挥发和半挥发性成分提取分析

采用超声波提取(UE)和同时蒸馏萃取(SDE)两种前处理方法提取老挝咖啡中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行定性检测,并加入乙酸苯乙酯作为内标进行定量分析.实验结果表明:两种萃取方法共鉴定出挥发性成分77种,共同组分26种.其中超声级萃取以正己烷为溶剂鉴定出18种,以二氯甲烷为溶剂鉴定出28种,以甲醇为溶剂鉴定出41种,同时蒸馏萃取鉴定出54种.咖啡的主要挥发性成分有咖啡因、棕榈酸、亚油酸-2-氯乙酯、油酸、硬脂酸、醋酸孕烯醇酮等.超声波提取适用于主要成分和高沸点物质的提取,而同时蒸馏萃取更适合于低分子量、低沸点致香物质的萃取.两者各有所长,可根据需要来选择.     

吹扫捕集-串联双检测器气相色谱法同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留

建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯等6种溶剂残留进行了定性和定量分析。此方法对6种残留溶剂的检测限为0.054～0.688 ng,回收率为99.6%～107%,相对标准偏差为0.21%～5.74%。此方法前处理简便快速,重现性好,适用于卷烟包装材料中挥发性溶剂残留的分析。     

卷烟纸燃烧调节剂对卷烟燃烧性能的影响

卷烟纸直接参与卷烟的燃烧,将直接影响着卷烟的燃烧性能。卷烟纸燃烧调节剂分为助燃剂、阻燃剂和灰分调节剂,是卷烟纸中的主要添加剂,影响盘纸的燃烧速度和灰分进而影响到卷烟的主、侧流烟气。文章综述了燃烧调节剂对燃烧速度,主、侧流烟气和灰分的影响,助剂对卷烟抽吸品质的影响,国内外对侧流烟气和灰分的研究进展。重点介绍了助剂在降低焦油、CO含量和侧流烟气中的作用。     

功能性香精添加前后烟丝挥发性成分变化及对感官品质的影响

采用气相色谱-质谱联用法对2类功能性香精的挥发性成分进行分析,探讨了香精在烟叶中添加前后的香味成分变化及对感官品质的影响.结果表明:香精加入烟叶后,其主要的香气化学成分总体上叠加入烟叶中;香精加入后烟叶内在感官品质明显提升,总体变化方向与香精功效相吻合.研究结果对卷烟的加料设计具有一定的指导意义.